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  • 2010藥典不溶性微粒檢查法

    發(fā)布于 2011/06/10閱讀(4513)來源 ltrlw

    摘要

    本法系在可見異物檢查符合規(guī)定后,用以檢查靜脈用注射劑(溶液型注射液、注射用無菌粉末、注射用濃溶液)及供靜脈注射用無菌原料藥中不溶性微粒的大 小及數(shù)量。

    內(nèi)容

          本法系在可見異物檢查符合規(guī)定后,用以檢查靜脈用注射劑(溶液型注射液、注射用無菌粉末、注射用濃溶液)及供靜脈注射用無菌原料藥中不溶性微粒的大小及數(shù)量。
          本法包括光阻法和顯微計(jì)數(shù)法。當(dāng)光阻法測定結(jié)果不符合規(guī)定或供試品不適于用光阻法測定時(shí),應(yīng)采用顯微計(jì)數(shù)法進(jìn)行測定,并以顯微計(jì)數(shù)法的測定結(jié)果作為判定依據(jù)。
          光阻法不適用于黏度過高和易析出結(jié)晶的制劑,也不適用于進(jìn)入傳感器時(shí)容易產(chǎn)生氣泡的注射劑。對(duì)于黏度過高,采用兩種方法都無法直接測定的注射液,可用適宜的溶劑經(jīng)適當(dāng)稀釋后測定。
           試驗(yàn)環(huán)境及檢測 試驗(yàn)操作環(huán)境應(yīng)不得引入外來微粒,測定前的操作應(yīng)在層流凈化臺(tái)中進(jìn)行。玻璃儀器和其他所需的用品均應(yīng)潔凈、無微粒。本法所用微粒檢查用水(或其他適宜溶劑),使用前須經(jīng)不大于1.0μm 的微孔濾膜濾過。
           取微粒檢查用水(或其他適宜溶劑)50ml,按相應(yīng)檢查法項(xiàng)下規(guī)定的方法測定。光阻法要求每10ml 中含10μm 以上的不溶性微粒應(yīng)在10 粒以下,含25μm 以上的不溶性微粒應(yīng)在2 粒以下。顯微計(jì)數(shù)法要求每50ml 中含10μm 以上的不溶性微粒應(yīng)在20 粒以下,含25μm 以上的不溶性微粒應(yīng)在5 粒以下。否則表明微粒檢查用水(或其他適宜溶劑)、玻璃儀器或試驗(yàn)環(huán)境不適于進(jìn)行微粒檢查,應(yīng)重新處理,檢測符合規(guī)定后方可進(jìn)行供試品檢查。
    一、光阻法
           當(dāng)液體中的微粒通過一窄小的檢測區(qū)時(shí),與液體流向垂直的入射光,由于被微粒阻擋而減弱,因此由傳感器輸出的信號(hào)降低,這種信號(hào)變化與微粒的截面積大小相關(guān),光阻法檢查注射劑中不溶性微粒即依據(jù)此原理。
           對(duì)儀器的一般要求 儀器通常包括取樣器、傳感器和數(shù)據(jù)處理器三部分。

           測量粒徑范圍為 2~50μm,檢測微粒濃度為0~5000 個(gè)/ml。
           儀器的校正與檢定 所用儀器應(yīng)至少每 6 個(gè)月校正一次。
          (1)取樣體積待儀器穩(wěn)定后,取多于取樣體積的微粒檢查用水置于取樣杯中,稱定重量,通過取樣器由取樣杯中量取一定體積的微粒檢查用水后,再次稱定重量。以兩次稱定的重量之差計(jì)算取樣體積。連續(xù)測定3 次,每次測得體積與量取體積的示值之差應(yīng)在±5%以內(nèi)。測定體積的平均值與量取體積的示值之差應(yīng)在±3%以內(nèi)。也可采用其他適宜的方法校正,結(jié)果應(yīng)符合上述規(guī)定。
         (2)微粒計(jì)數(shù)取相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于 5%,平均粒徑為10μm 的標(biāo)準(zhǔn)粒子,制成每1ml 中含1000~1500 微粒數(shù)的懸浮液,靜置2 分鐘脫氣,開啟攪拌器,緩慢攪拌使其均勻(避免氣泡產(chǎn)生),依法測定3 次,記錄5μm 通道的累計(jì)計(jì)數(shù),第一次數(shù)據(jù)不計(jì),后兩次測定結(jié)果的平均值與已知粒子數(shù)之差應(yīng)在±20%以內(nèi)。
         (3)傳感器分辨率取相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于 5%,平均粒徑為10μm 的標(biāo)準(zhǔn)粒子(均值粒徑的標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于1μm),制成每1ml 中含1000~1500 微粒數(shù)的懸浮液,靜置2 分鐘脫氣,開啟攪拌器,緩慢攪拌使其均勻(避免氣泡產(chǎn)生),依法測定8μm、10μm 和12μm 三個(gè)通道的粒子數(shù),計(jì)算8μm 與10μm 兩個(gè)通道的差值計(jì)數(shù)和10μm 與12μm 兩個(gè)通道的差值計(jì)數(shù),上述兩個(gè)差值計(jì)數(shù)與10μm 通道的累計(jì)計(jì)數(shù)之比都不得小于68%。若校正結(jié)果不符合規(guī)定,應(yīng)重新調(diào)試儀器后再次進(jìn)行校正,符合規(guī)定后方可使用。
    注:如所使用儀器附有自檢軟件,可進(jìn)行自檢。
          檢查法
         (1)標(biāo)示裝量為25ml 或25ml 以上的靜脈用注射液或注射用濃溶液除另有規(guī)定外,取供試品,用水將容器外壁洗凈,小心翻轉(zhuǎn)20 次,使溶液混合均勻,立即小心開啟容器,先倒出部分供試品溶液沖洗開啟口及取樣杯,再將供試品溶液倒入取樣中,靜置2 分鐘或適當(dāng)時(shí)間脫氣,置于取樣器上(或?qū)⒐┰嚻啡萜髦苯又糜谌悠魃希i_啟攪拌或以手緩緩轉(zhuǎn)動(dòng),使溶液混(避免氣泡產(chǎn)生),依法測定至少3 次,每次取樣應(yīng)不少于5ml,記錄數(shù)據(jù);另取至少2 個(gè)供試品,同法測定。每個(gè)供試品第一次數(shù)據(jù)不計(jì),取后續(xù)測定結(jié)果的平均值計(jì)算。
        (2)標(biāo)示裝量為25ml 以下的靜脈用注射液或注射用濃溶液除另有規(guī)定外,取供試品,用水將容器外壁洗凈,小心翻轉(zhuǎn)20 次,使溶液混合均勻,靜置2 分鐘或適當(dāng)時(shí)間脫氣,小心開啟容器,直接將供試品容器置于取樣器上,開啟攪拌或以手緩緩轉(zhuǎn)動(dòng),使溶液混勻(避免產(chǎn)生氣泡),由儀器直接抽取適量溶液(以不吸入氣泡為限),測定并記錄數(shù)據(jù);另取至少3 個(gè)供試品,同法測定。第一個(gè)供試品的數(shù)據(jù)不計(jì),取后續(xù)測定結(jié)果的平均值計(jì)算。
        (1)、(2)項(xiàng)下的注射用濃溶液如黏度太大,不便直接測定時(shí),可經(jīng)適當(dāng)稀釋,依法測定。
         也可采用適宜的方法,在層流凈化臺(tái)上小心合并至少 3 個(gè)供試品的內(nèi)容物(使總體積不少于25ml),置于取樣杯中,靜置2 分鐘或適當(dāng)時(shí)間脫氣,置于取樣器上。開啟攪拌或以手緩緩轉(zhuǎn)動(dòng),使溶液混勻(避免氣泡產(chǎn)生),依法測定至少4 次,每次取樣應(yīng)不少于5ml。第一次數(shù)據(jù)不計(jì),取后續(xù)測定結(jié)果的平均值,根據(jù)取樣體積與每個(gè)容器的標(biāo)示裝量體積,計(jì)算每個(gè)容器所含的微粒數(shù)。
        (3)靜脈注射用無菌粉末除另有規(guī)定外,取供試品,用水將容器外壁洗凈,小心開啟瓶蓋,精密加入適量微粒檢查用(或適宜的溶劑),小心蓋上瓶蓋,緩緩振搖使內(nèi)容物溶解,靜置2 分鐘或適當(dāng)時(shí)間脫氣,小心開啟容器,直接將供試品容器置于取樣器上,開啟攪拌或以手緩緩轉(zhuǎn)動(dòng),使溶液混勻(避免氣泡產(chǎn)生),由儀器直接抽取適量溶液(以不吸入氣泡為限),測定并記錄數(shù)據(jù);另取至少3 個(gè)供試品,同法測定。第一個(gè)供試品的數(shù)據(jù)不計(jì),取后續(xù)測定結(jié)果的平均值計(jì)算。
         也可采用適宜的方法,取至少3 個(gè)供試品,在凈化臺(tái)上用水將容器外壁洗凈,小心開啟瓶蓋,分別精密加入適量微粒檢查用水(或適宜的溶劑),緩緩振搖使內(nèi)容物溶解,小心合并容器中的溶液(使總體積不少于25ml),置于取樣杯中,靜置2 分鐘或適當(dāng)時(shí)間脫氣,置于取樣器上。開啟攪拌或以手緩緩轉(zhuǎn)動(dòng),使溶液混勻(避免氣泡產(chǎn)生),依法測定至少4 次,每次取樣應(yīng)不少于5ml。第一次數(shù)據(jù)不計(jì),取后續(xù)測定結(jié)果的平均值,計(jì)算每個(gè)容器所含的微粒數(shù)。
        (4)供注射用無菌原料藥按品種項(xiàng)下規(guī)定,取供試品適量(相當(dāng)于單個(gè)制劑的最大規(guī)格量),置取樣杯或適宜的容器中,照上述(3)法,自“精密加入適量微粒檢查用水(或適宜的溶劑),緩緩振搖使內(nèi)容物溶解……”起,依法操作并測定。至少取3 份供試品測定。計(jì)算每份所含的微粒數(shù)。結(jié)果判定
        (1)標(biāo)示裝量為100ml 或100ml 以上的靜脈用注射液除另有規(guī)定外,每1ml 中含10μm 以上的微粒不得過25 粒,含25μm 以上的微粒不得過3 粒。
        (2)標(biāo)示裝量為100ml 以下的靜脈用注射液、靜脈注射用無菌粉末、注射用濃溶液及供注射用無菌原料除另有規(guī)定外,每個(gè)供試品容器(份)中含 10μm 以上的微粒不得過6000 粒,含25μm 以上的微粒不得過600 粒。
    二、顯微計(jì)數(shù)法
         對(duì)儀器的一般要求 儀器通常包括層流凈化臺(tái)、顯微鏡、微孔濾膜及其濾器、平皿等。
         層流凈化臺(tái) 高效空氣過濾器孔徑 0.45μm,氣流方向由里向外,應(yīng)定期檢查風(fēng)速及凈化臺(tái)上空氣中的微粒數(shù)。
         顯微鏡 雙筒大視野顯微鏡,目鏡內(nèi)附標(biāo)定的測微尺(每格0.05~0.1mm)。坐標(biāo)軸前后、左右移動(dòng)范圍均應(yīng)大于30mm,顯微鏡裝置內(nèi)附有光線投射角度、光強(qiáng)度均可調(diào)節(jié)的照明裝置。檢測時(shí)放大100 倍。
         微孔濾膜 白色,孔徑0.45μm、直徑25mm 或13mm,一面印有間隔3mm的格柵;膜上如有10μm 以上的不溶性微粒,應(yīng)在5 粒以下,并不得有25μm以上的微粒,必要時(shí),可用微粒檢查用水沖洗使符合要求。
        檢查前的準(zhǔn)備 試驗(yàn)環(huán)境檢測符合規(guī)定后,在層流凈化臺(tái)上將濾器用微粒檢查用水(或其他適宜溶劑)沖洗至潔凈,用平頭無齒鑷子夾取測定用濾膜,用微粒檢查用水(或其他適宜溶劑)沖洗后,置濾器托架上;固定濾器,倒置,反復(fù)用微粒檢查用水(或其他適宜溶劑)沖洗濾器內(nèi)壁,瀝干后安裝在抽濾瓶上,備用。
    檢查法
    (1)標(biāo)示裝量為25ml 或25ml 以上的靜脈用注射液或注射用濃溶液除另有規(guī)定外,取供試品,用水將容器外壁洗凈,在層流凈化臺(tái)上小心翻轉(zhuǎn)20 次,使溶液混合均勻,立即小心開啟容器,用適宜的方法抽取或量取供試品溶液25ml,沿濾器內(nèi)壁緩緩注入經(jīng)預(yù)處理的濾器(濾膜直徑25mm)中。靜置1 分鐘,緩緩抽濾至濾膜近干,再用微粒檢查用水25ml,沿濾器內(nèi)壁緩緩注入,洗滌并抽濾至濾膜近干,然后用平頭鑷子將濾膜移置平皿上(必要時(shí),可涂抹極薄層的甘油使濾膜平整),微啟蓋子使濾膜適當(dāng)干燥后,將平皿閉合,置顯微鏡載物臺(tái)上。調(diào)好入射光,放大100 倍進(jìn)行顯微測量,調(diào)節(jié)顯微鏡至濾膜格柵清晰,移動(dòng)坐標(biāo)軸,分別測定有效濾過面積上最長粒徑大于10μm 和25μm 的微粒數(shù)。另取至少兩個(gè)供試品,同法測定,計(jì)算測定結(jié)果的平均值。

    (2)標(biāo)示裝量為25ml 以下的靜脈用注射液或注射用濃溶液除另有規(guī)定外,取供試品,用水將容器外壁洗凈,在層流凈化臺(tái)上小心翻轉(zhuǎn)20 次,使混合均勻,立即小心開啟容器,用適宜的方法直接抽取每個(gè)容器中的全部溶液,沿濾器內(nèi)壁緩緩注入經(jīng)預(yù)處理的濾器(濾膜直徑13mm)中,照上述(1)同法測定。
    (3)靜脈注射用無菌粉末及供注射用無菌原料藥除另有規(guī)定外,照光阻法中檢查法的(3)或(4)制備供試品溶液,同上(1)操作測定。
    結(jié)果判定
    (1)標(biāo)示裝量為100ml 或100ml 以上的靜脈用注射液除另有規(guī)定外,每1ml 中含10μm 以上的微粒不得過12 粒,含25μm 以上的微粒不得過2 粒。
    (2)標(biāo)示裝量為100ml 以下的靜脈用注射液、靜脈注射用無菌粉末、注射用濃溶液及供注射用無菌原料除另有規(guī)定外,每個(gè)供試品容器(份)中含 10μm 以上的微粒不得過3000 粒,含25μm 以上的微粒不得過300 粒。

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