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  • 2010藥典阿莫西林

    發布于 2011/08/19閱讀(2394)來源 ltrlw

    摘要

    2010藥典阿莫西林

    內容

    【檢查】  酸度  取本品,加水制成每1ml中含2mg的溶液,依法測定(附錄 H),pH值應為3.55.5

    阿莫西林聚合物  照分子排阻色譜法(附錄Ⅴ H)測定。

    色譜條件與系統適用性試驗  用葡聚糖凝膠G-1040120μm)為填充劑,玻璃柱內徑1.01.6cm,柱高度3040cmpH8.00.05mol/L磷酸鹽緩沖液[0.05mol/L磷酸氫二鈉溶液-0.05 mol/L磷酸二氫鈉溶液(955]為流動相A,以水為流動相B,流速為每分鐘1.5ml,檢測波長為254nm。分別以流動相AB為流動相,取0.1mg/ml藍色葡聚糖2000溶液200μl注入液相色譜儀,理論板數按藍色葡聚糖2000峰計算均不低于500。拖尾因子均應小于2.0。在兩種流動相系統中藍色葡聚糖2000峰保留時間的比值應在0.931.07之間,對照溶液主峰和供試品溶液中聚合物峰與相應色譜系統中藍色葡聚糖2000峰的保留時間的比值均應在0.931.07之間。稱取阿莫西林約0.2g10ml量瓶中,加2%無水碳酸溶液4ml使溶解后,用0.3mg/ml的藍色葡聚糖2000溶液稀釋至刻度,搖勻。量取200μl注入液相色譜儀,用流動相A進行測定,記錄色譜圖。高聚體的峰高與單體與高聚體之間的谷高比應大于2.0另以流動相B為流動相,精密量取對照溶液200μl,連續進樣5次,峰面積的相對標準偏差應不大于5.0%

    對照溶液的制備 取青霉素對照品適量,精密稱定,水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。

    測定法 取本品約 0.2g,精密稱定,置10ml量瓶中,加2%無水碳酸鈉溶液4ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,立即精密量取200μl注入色譜儀,以流動相A為流動相進行測定,記錄色譜圖。另精密量取對照溶液200μl注入色譜儀,以流動相B為流動相,同法測定。按外標法以峰面積計算,結果除以10, 即得,含阿莫西林聚合物以阿莫西林計,不得過0.15%(阿莫西林:青霉素=110)。 

    【含量測定】  照高效液相色譜法(附錄 D)測定。

    色譜條件與系統適用性試驗  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以 0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用2mol/L氫氧化鉀溶液調節pH值至5.0-乙腈(97.52.5)為流動相;流速為每分鐘1ml;檢測波長254nm。取阿莫西林雜質混合對照品和阿莫西林對照品各25mg,置50ml量瓶中,用流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,取20ul注入液相色譜儀,記錄的色譜圖應與標準圖譜一致。 

    測定法  本品25mg,精密稱定,置50ml量瓶中,用流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取20ul注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取阿莫西林對照品適量,同法測定。按外標法以峰面積計算出供試品中C16H19N3O5S的含量。

    【制劑】(1)阿莫西林片(2)阿莫西林膠囊(3)阿莫西林顆粒

           4)阿莫西林干混懸劑

     

        [增訂]

    【鑒別】

      1)取薄層鑒別項下供試品溶液1ml,加鹽酸羥胺溶液1ml,再加酸性硫酸鐵胺試液1滴,即顯深紅色。

    2)取薄層鑒別項下供試品溶液1ml,加三氯化鐵試液3滴,即顯深橘紅色。

    3)取本品與阿莫西林對照品各約0.125g,分別用4.6%碳酸氫鈉溶液溶解并稀釋成每1ml中約含阿莫西林10mg的溶液,作為供試品溶液與對照品溶液;另取阿莫西林對照品和頭孢唑啉對照品各適量,用4.6%碳酸氫鈉溶液溶解并稀釋成每1ml中約含阿莫西林10mg和頭孢唑啉5ng的溶液作為系統溶液。照薄層色譜法(附錄 B)試驗,吸取上述3種溶液各2μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以乙酸乙酯-丙酮-冰醋酸-水(5221)為展開劑,展開,晾干,置于紫外燈254nm下檢視。系統溶液應顯示兩個清晰分離的斑點,供試品溶液所顯主斑點的顏色和位置應與對照品溶液主斑點的顏色和位置相同。

    【檢查】  丙酮和二氯甲烷  精密稱取供試品0.25g加入N,N-二甲基乙酰胺5ml,置20ml頂空瓶中,密封,作為供試品溶液。精密稱取丙酮和二氯甲烷適量,加入N,N-二甲基乙酰胺溶解并稀釋成每1ml中約含丙酮40μg和二氯甲烷30μg的溶液,精密量取5ml,置20ml頂空瓶中,密封,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(附錄 P 第二法)測定。采用6%氰苯基聚硅氧烷和94%的二甲基硅氧烷為固定相(或極性相近固定液的毛細管為色譜柱;程序升溫,初始溫度為40,維持4分鐘,再以每分鐘30的升溫速率升至200,維持6分鐘;檢測器為火焰離子化檢測器(FID),溫度為250;氣化室溫度為300;頂空瓶平衡溫度為80,頂空平衡時間30分鐘;以氮氣為載氣,流速為2.0ml/min,取供試品溶液和對照品溶液分別自動頂空進樣,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算,含丙酮不得過0.5%;含二氯甲烷不得過0.12%

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