摘要
按干燥品計算，含C22H43N5O13應為95.0%～102.0％。
內容
【鑒別】 （3）取本品和阿米卡星對照品適量，分別加水制成每1ml中含5mg的溶液，照薄層色譜法（附錄V B）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠H薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-濃氨溶液-水（1：4：2：1）為展開劑，展開，晾干，噴以0.2％茚三酮的水飽和正丁醇溶液，在100℃加熱10分鐘。供試品溶液所顯主斑點的顏色和位置應與對照品溶液主斑點的顏色和位置相同。
【檢查】 有關物質 精密稱取本品適量，用水溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液；精密稱取硫酸阿米卡星對照品適量，用水溶解并稀釋制成每1ml中含100μg的溶液；量取水0.2ml，均照含量測定項下系統(tǒng)適用性溶液的衍生化方法處理，分別作為供試品溶液、對照品溶液和空白溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照品溶液20μl注入液相色譜儀，調節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的50％，再精密量取上述三種溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。供試品溶液色譜圖中按外標法以峰面積計算，以阿米卡星計，雜質A不得大于1.0％，其他單個雜質不得大于1.0％，其他雜質的和不得大于3.0％。供試品溶液色譜圖中峰面積小于對照品溶液主峰面積0.1倍的色譜峰、空白溶液中出現的色譜峰以及主峰之前的色譜峰可忽略不計。
細菌內毒素 取本品，依法檢查（附錄XI E），每1mg中含內毒素量應小于0.33EU。
【含量測定】 照高效液相色譜法（附錄V D）測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.27%磷酸二氫鉀溶液（用2.2%的氫氧化鉀溶液調節(jié)pH值至6.5）－甲醇（30：70）為流動相；流速為每分鐘1ml；檢測波長為340nm。取硫酸阿米卡星對照品和雜質A對照品各適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中各含100μg的混合溶液，精密量取0.2ml至10ml量瓶中，加1.0％2,4,6-三硝基苯磺酸溶液2ml，吡啶3ml，密塞，強力振搖30秒，置75℃水浴保溫2小時，取出在冷水中冷卻2分鐘，加入冰醋酸2ml，密塞，強力振搖30秒，用水稀釋至刻度，作為系統(tǒng)適用性溶液。取20μl注入液相色譜儀，阿米卡星峰與雜質A峰之間的分離度應不小于3.5；理論板數按阿米卡星峰計算不低于3500。
測定法 取本品適量，精密稱定，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，照系統(tǒng)適用性溶液的衍生化方法處理，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取硫酸阿米卡星對照品適量，同法測定。按外標法以峰面積計算供試品中C22H43N5O13的含量。
[增訂]
【鑒別】（4）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
以上（1）、（2）、（3）項為一組，（4）項為另一組，可選做任一組。
【檢查】 殘留溶劑 取本品約0.5g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入水5ml使溶解，密封瓶口，作為供試品溶液；精密稱取甲醇、乙醇、丙酮和乙腈適量，加水制成每1ml約含甲醇 0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg和乙腈0.041mg的混合溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封瓶口，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（附錄ⅧP 第二法）測定，色譜柱為以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液（或極性相近的固定液）的毛細管柱（30.0m×0.53 mm×3.0μm）；柱溫：程序升溫，初始溫度40℃，維持9 分鐘，以每分鐘 35℃升至160℃，維持3 分鐘；檢測器為氫火焰離子化檢測器（FID），檢測器溫度為250℃；進樣口溫度為140℃；柱流速為每分鐘4.0 ml；分流比為1：1。頂空進樣，頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時間為45 分鐘，進樣體積為1.0ml。取對照品溶液頂空進樣，各主峰之間的分離度均應符合規(guī)定。分別取供試品溶液與對照品溶液頂空進樣，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，含甲醇、乙醇、丙酮、乙腈均應符合規(guī)定。相關資料