滴定管的操作方法
進行滴定時，應將滴定管垂直地夾在滴定管架上。
如使用的是酸管，左手無名指和小手指向手心彎曲，輕輕地貼著出口管，用其余三指控制活塞的轉動（圖4-10）。但應注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要過分往里扣，以免造成活塞轉動困難，不能操作自如。
圖4-10 酸管活塞操作 如使用的是堿管，左手無名指及小手指夾住出口管，拇指與食指在玻璃珠所在部位往一旁（左右均可）捏乳膠管，使溶液從玻璃珠旁空隙處流出（圖4-11）。注意：①不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移動；②不要捏到玻璃珠下部的乳膠管；③停止滴定時，應先松開拇指和食指，最后再松開無名指和小指。
無論使用哪種滴定管，都必須掌握下面三種加液方法：①逐滴連續滴加；②只加一滴；③使液滴懸而未落，即加半滴。

滴定操作
滴定操作可在錐形瓶和燒杯內進行，并以白瓷板作背景。
←圖4-11 堿管操作
圖4-12 滴定操作 在錐形瓶中滴定時，用右手前三指拿住錐形瓶瓶頸，使瓶底離瓷板約2～3cm。同時調節滴管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口約1cm。左手按前述方法滴加溶液，右手運用腕力搖動錐形瓶，邊滴加溶液邊搖動（圖4-12）。滴定操作中應注意以下幾點：
⑴ 搖瓶時，應使溶液向同一方向作圓周運動（左右旋轉均可），但勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。
⑵ 滴定時，左手不能離開活塞任其自流。
⑶ 注意觀察溶液落點周圍溶液顏色的變化。
⑷ 開始時，應邊搖邊滴，滴定速度可稍快，但不能流成“水線”。接近終點時，應改為加一滴，搖幾下。最后，每加半滴溶液就搖動錐形瓶，直至溶液出現明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法如下：微微轉動活塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內壁將其沾落，再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。
用堿管滴加半滴溶液時，應先松開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內壁上，再放開無名指與小指。這樣可以避免出口管尖出現氣泡，使讀數造成誤差。
圖4-13 燒杯中滴定 ⑸ 每次滴定最好都從0.00開始（或從零附近的某一固定刻度線開始），這樣可以減小誤差。
在燒杯中進行滴定時，將燒杯放在白瓷板上，調節滴定管的高度，使滴定管下端伸入燒杯內1cm左右。滴定管下端應位于燒杯中心的左后方，但不要靠壁過近。右手持攪拌棒在右前方攪拌溶液。在左手滴加溶液的同時（圖4-13），攪拌棒應作圓周攪動，但不得接觸燒杯壁和底。
當加半滴溶液時，用攪棒下端承接懸掛的半滴溶液，放入溶液中攪拌。注意，攪棒只能接觸液滴，不能接觸滴定管管尖。其他注意點同上。
滴定結束后，滴定管內剩余的溶液應棄去，不得將其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。隨即洗凈滴定管，并用蒸餾水充滿全管，備用。