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    發(fā)布于 2011/09/01閱讀(2021)來源 zxj標簽 氣相色譜

    摘要

    全二維氣相色譜技術及其進展

    內容

    1.概論
    氣相色譜作為復雜混合物的分離工具,已對揮發(fā)性化合物的分離分析發(fā)揮了很大的作用。目前使用的大多數(shù)儀器為一維色譜, 使用一根柱子,適合于含幾十~幾百個物質的樣品分析. 當樣品更復雜時,就要用到多維色譜技術[1]。全二維氣相色譜(Comprehensive Two-dimensional Gas Chromatography, GC×GC)是多維色譜的一種,但它不同于通常的二維色譜(GC+GC)。GC+GC一般采用中心切割法,從第一支色譜柱預分離后的部分餾分,被再次進樣到第二支色譜柱,作進一步的分離,樣品中的其它組分或被放空或也被中心切割。盡管可通過增加中心切割的次數(shù)來實現(xiàn)對感興趣組分的分離,但由于流出柱1進到柱2時組分的譜帶已較寬,因此,第二維的分辨率會受到損失。這種方法第二維的分析速度一般較慢,不能完全利用二維氣相色譜的峰容量,它只是把第一支色譜柱流出的部分餾分轉移到第二支色譜柱上,進行進一步的分離。
    全二維氣相色譜(GC×GC) [2-3]是把分離機理不同而又互相獨立的兩支色譜柱以串聯(lián)方式結合成二維氣相色譜,在這兩支色譜柱之間裝有一個調制器,起捕集再傳送的作用,經(jīng)第一支色譜柱分離后的每一個餾分,都需先進入調制器,進行聚焦后再以脈沖方式送到第二支色譜柱進行進一步的分離,所有組分從第二支色譜柱進入檢測器,信號經(jīng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理,得到以柱1保留時間為第一橫坐標,柱2保留時間為第二橫坐標,信號強度為縱坐標的三維色譜圖,或二維輪廓圖[4]。這個技術自90年代初出現(xiàn)以來,已得到很大發(fā)展,深受石油、環(huán)保等領域的重視,本文綜述其最新發(fā)展。

    2.全二維氣相色譜的發(fā)展歷史和特點
    傳統(tǒng)的多維氣相色譜發(fā)展到今天,無論在理論上還是應用上,均已相當成熟,而全二維氣相色譜則是90年代初出現(xiàn)的新方法。首先,Jorgenson等[5]于1990年提出全二維液相色譜-毛細管電泳聯(lián)用的方法, 強調二維正交分離的重要性. 其后,Liu 和Phillips利用他們以前在快速氣相色譜中使用的在線熱解析調制器開發(fā)出全二維氣相色譜法[2,6]。在該方法中,柱1為非極性柱,柱2為極性柱, 通過極性和溫度的改變實現(xiàn)氣相色譜分離特性的正交化。在柱1上流出的組分按保留大小依次進入調制器進行聚焦,然后通過快速加熱的方法把聚焦后的組分快速發(fā)送到柱2中進行再分離[7]。由于發(fā)送頻率很高,從外觀來看,好象是從第一根柱流出的峰被剁碎成一個一個的碎片,聚焦后再往第二根柱發(fā)送。連接柱1和柱2的橋梁可以是一支厚膜毛細管,也可以是一支冷阱控制的空毛細管。這個技術的關鍵部件是調制器。
    從Phillips1991年開始GC×GC研究至目前為止,包括作者實驗室在內的很多實驗室正在參與此技術的研究開發(fā),由Phillips和Zoex公司合作于1999年正式實現(xiàn)了儀器的商品化。該儀器有如下特點
    1)、分辨率高、峰容量大。其峰容量為組成它的二根柱子各自峰容量的乘積,分辨率為二柱各自分辨率平方加和的平方根。美國Southern Illinois大學已成功地用此技術一次進樣從煤油中分出一萬多個峰[8]。
    2)、靈敏度高, 可比通常的一維色譜提高20~50倍[9,10]。
    3)、分析時間短。由于樣品更容易分開,總分析時間反而比一維色譜短。
    4)、定性可靠性大大增強。三個因素對此起作用,第一,大多數(shù)目標化合物和化合物組可基線分離,減少了干擾。第二,峰被分離成容易識別的模式(圖1)。第三,一個峰相對于同族的其它成員來說,在每次運行中其位置是穩(wěn)定的。
    5)、由于系統(tǒng)能提供的高峰容量和好的分辨率,一個方法可覆蓋原來要幾個ASTM方法才能做的任務。比如,為用ASTM方法定量汽油中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯(BTEX)及總芳,需要三臺儀器。而一臺簡單的GC×GC可基線分辨ASTM限定的所有目標化合物和族,甲基叔丁基醚(MTBE)也被分開(圖1)[24]。
    可以說,GC×GC 是氣相色譜技術的一次革命性突破(關鍵部件是調制器),將在復雜樣品分離中發(fā)揮積極作用,是一種十分誘人的分離分析工具。

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