微量水分測(cè)定儀的電極污染與保養(yǎng)

微量水分測(cè)定儀的電極污染與保養(yǎng)
      微量水分測(cè)量?jī)x建立在國(guó)際單位制基本單位上的重量法和利用化學(xué)原理的具有相當(dāng)準(zhǔn)的卡爾·費(fèi)休法是目前國(guó)際國(guó)內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)水分測(cè)定方法。這兩種方法屬于直接測(cè)量方法，其優(yōu)點(diǎn)是準(zhǔn)確，但缺點(diǎn)是測(cè)量速度緩慢，不能用于在線測(cè)量。另外五種方法屬于間接測(cè)量法，它們都是利用濕物質(zhì)的某些物理特性與所含水分關(guān)系來測(cè)水分的，其特點(diǎn)是需要用標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行校準(zhǔn)，但可以用于現(xiàn)場(chǎng)，具有速度快，可以用于工業(yè)在線過程的測(cè)量和控制。 
      微量水分測(cè)量?jī)x的電極是關(guān)鍵部件，電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低，有些電極長(zhǎng)期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析，電極表面被油質(zhì)污染后，靈敏度降低，使得電極對(duì)終點(diǎn)的判斷遲鈍，造成卡爾費(fèi)休試劑過量，終點(diǎn)反應(yīng)時(shí)溶液顏色偏深，此時(shí)必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應(yīng)遲鈍，直接影響測(cè)量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時(shí)期以后必須清洗，但是有相當(dāng)一部分操作人員沒考慮到這個(gè)問題。
      當(dāng)微量水份測(cè)定儀靈敏度降低、電極受污染嚴(yán)重時(shí)，可用紙沾一點(diǎn)丙酮擦電極，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發(fā)完全后方可使用?；蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時(shí)，然后取出，用清水漂洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下，如樣品等著要分析，清洗電極時(shí)間不容許，這時(shí)可用急辦法解決電極污染的事件。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端，濾紙拭凈后，即可見效。 
      微量水份儀儀器如有一段時(shí)期不用，就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑全部排完，以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路；同樣反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑也應(yīng)排完，電極拭凈。在儀器的檢測(cè)中經(jīng)?？砂l(fā)現(xiàn)，有關(guān)操作人員樣品測(cè)定結(jié)束，電源一關(guān)了事，對(duì)儀器的維護(hù)和保養(yǎng)與測(cè)量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識(shí)不足。因此，有關(guān)操作人員要熟記儀器的保養(yǎng)常識(shí)，增加使用壽命。