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  • 瓦里安CP3800氣相色譜儀日常維護(hù)

    發(fā)布于 2012/08/23閱讀(1953)來(lái)源 zxj標(biāo)簽 瓦里安氣相

    摘要

    為了更好地使用儀器,使儀器處于最佳工作狀態(tài)發(fā)揮作用,我們需要做好儀器的日常維護(hù)工作。根據(jù)本儀器的特點(diǎn)和使用中總結(jié)的經(jīng)驗(yàn),對(duì)日常維護(hù)工作作出以下建議,供大家參考:

    內(nèi)容

    儀器日常基本維護(hù):
    1.每日檢查鋼瓶壓力供應(yīng)是否足夠。若存量小于500psi(即3.5Mpa)就需要更換。
    2. 定期更換進(jìn)樣器的墊片,一般1~2周換一次,根據(jù)進(jìn)樣次數(shù)酌情處理。更換密封墊時(shí)注意密封墊的類型:一般密封和高溫密封;我們使用的是高溫密封,高溫密封墊的一面有一層膜,使用時(shí)帶膜的面朝下;在密封時(shí)不宜擰得太緊,以免在高溫情況下密封墊膨脹,不利于進(jìn)樣(進(jìn)樣針容易折)。
    3.檢查色譜柱是否發(fā)生漏氣或者斷裂。
    4.開機(jī)后檢查各個(gè)實(shí)際值是否能達(dá)到設(shè)定值。
    5.進(jìn)樣前,要確保進(jìn)樣針潔凈,以免污染進(jìn)樣口乃至GC系統(tǒng)。
    6.定期檢查氣路是否漏氣。氣路接頭和鋼瓶閥檢漏可以用肥皂水檢漏;減壓閥檢漏可以憋壓,1小時(shí)左右后觀察氣壓是否下降明顯。色譜柱檢漏主要檢測(cè)接頭襯管處是否漏。在氣路的出口放一小杯清水,將氣路出口管插入其中(液面一下1cm左右),看排出的氣泡是否均勻。
    7.定期檢查進(jìn)樣口、色譜柱和檢測(cè)器是否被污染。可以做個(gè)空白樣的流失圖來(lái)觀察。做流失圖的操作條件:一般從50℃以10℃/min升到240℃并保持10min。柱流量設(shè)置在2ml/min。正常情況下,應(yīng)該只是基線和噪音,如果出現(xiàn)峰,說(shuō)明系統(tǒng)被污染,很有可能是從進(jìn)樣口帶來(lái)的污染物。如果在正常使用狀態(tài)下,色譜柱的性能開始下降,基線信號(hào)值會(huì)增加,另外,如果在很低溫度下,基線信號(hào)值明顯地大于初始值。那么很有可能是色譜柱和GC系統(tǒng)被污染。
    8.通過(guò)進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣來(lái)檢測(cè)色譜柱是否需要更換。
    9.新的色譜柱有良好的韌性和剛性,不易折斷,經(jīng)過(guò)較長(zhǎng)時(shí)間使用以后,特別是經(jīng)過(guò)多次老化以后,色譜柱就會(huì)變脆,失去韌性,易折斷。
    10.熱導(dǎo)檢測(cè)器的清洗方法:將丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝進(jìn)檢測(cè)器的測(cè)量池,浸泡一段時(shí)間后(大約20分鐘)后除去溶劑,這樣反復(fù)操作數(shù)次直至浸泡后的溶液比較干凈為止。如果選擇一種溶劑不能清洗干凈時(shí),可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選擇高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,然后再用低沸點(diǎn)的溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕除溶劑,再安裝到儀器上,加熱檢測(cè)器并通載氣數(shù)小時(shí)后即可使用。
    氫火焰離子化檢測(cè)器的清洗方法:當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時(shí),可不必清洗,此時(shí)只需要取下色譜柱,用一根管子將進(jìn)樣口和檢測(cè)器相連,然后通載氣并將檢測(cè)器的溫度升到120℃以上,從進(jìn)樣口先注入20ul左右的蒸餾水,再用幾十微升的丙酮或者氟利昂作溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1~2小時(shí)后檢查基線是否平穩(wěn),若不平穩(wěn)可以重復(fù)以上操作或卸下來(lái)清洗。當(dāng)沾污物比較嚴(yán)重時(shí),必須卸下來(lái)清洗。先卸下收集極、正極和噴嘴等,若噴嘴是石英材質(zhì),先要將其放在水中進(jìn)行浸泡過(guò)夜。若噴嘴是不銹鋼材質(zhì),則可以與電極等一起,先小心用細(xì)砂紙(300~400#)輕輕地打磨,再用適當(dāng)?shù)娜軇梢越菰诩状己捅?:1的溶劑中)清洗,也可以用超聲波清洗器清洗,最后用甲醇洗凈,放置烘箱中烘干。請(qǐng)勿用含有鹵素元素的溶劑清洗,以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪音增加。洗凈后的各個(gè)不見要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì)導(dǎo)致再次污染。裝入儀器后先通載氣半小時(shí)以上后再升溫點(diǎn)火。一般最好在120℃保持?jǐn)?shù)小時(shí)后再升至工作溫度。一般情況下如操作FID時(shí)遇到尖峰噪音(基線毛刺),不提倡清洗檢測(cè)器。因?yàn)榍逑礄z測(cè)器麻煩而且很容易噴嘴折斷,損失很大。因此我們一般先找其他原因,可以從以下幾點(diǎn)考慮:
    分流比是否合適 / 汽化室是否被嚴(yán)重污染 / 柱流失是否嚴(yán)重(柱子老化不夠)
    電流放大器不穩(wěn)定 / 極化電壓不穩(wěn)定 / 有關(guān)信號(hào)連接接觸不良 / 市電不穩(wěn)定 / 接地是否正確有效 / 數(shù)據(jù)參數(shù)是否設(shè)置得當(dāng) / 氣體純度是否不夠(如果用氣體發(fā)生器時(shí)很容易發(fā)生這樣的事情) / 色譜柱連接以后是否有嚴(yán)重漏氣

     

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