G2　樣品采集

于環氧乙烷滅菌后，立即從同一消毒批號的三個大包裝中隨機抽取一定量小包裝樣品，采樣量至少應夠作兩次測試用。

分別于環氧乙烷滅菌后24h及以后每隔數天進行殘留量測定，直至殘留量降至4.2條所規定的標準值以下為合格。

G3　儀器操作條件

儀器：氣相色譜儀，氫焰檢測器。

操作條件：

柱：Chromosorb W.HP，80目；玻璃柱長2m，直徑3mm。

柱溫：120℃。

檢測器：150℃。

氣化：150℃。

載氣量：氮氣：35mL/min；

氫氣：35mL/min；

空氣：350mL/min。

柱前壓：108kPa。

G4　操作步驟

G4.1　標準配制

用100mL玻璃針筒從純環氧乙烷小鋼瓶中抽取環氧乙烷標準氣（重復放空二次，以排除原有空氣），塞上橡皮頭，用10mL針筒抽取上述100mL針筒中純環氧乙烷標準氣10mL，用氮氣稀釋到100mL（可將10mL標準氣注入到已有90mL氮氣的帶橡皮塞頭的針筒中來完成）。用同樣方法根據需要再逐級稀釋2～3次（稀釋1000～10000倍），作三個濃度的標準氣體。按環氧乙烷小鋼瓶中環氧乙烷的純度、稀釋倍數和室溫計算出最后標準氣中的環氧乙烷濃度。

計算公式為：

式中：c——標準氣體濃度，μg/mL；

K——稀釋倍數；

t——室溫。

G4.2　樣品處理

至少取2個最小包裝產品，將其剪碎，隨機精確稱取2g，放入萃取容器中，加入5mL三氯甲烷或丙酮，充分搖勻，放置4h或振蕩0.5h待用。

G4.3　分析

待儀器穩定后，在同樣條件下，環氧乙烷標準氣體各進樣0.5μL，待分析樣品各進樣2μL。

根據保留時間定性，根據峰面積（或峰高）進行定量計算。

G4.4　計算

以所進環氧乙烷標準氣的微克（μg）數對所得峰面積（或峰高）作環氧乙烷工作曲線。

以樣品中環氧乙烷所對應的峰面積（或峰高）在工作曲線上求得環氧乙烷的量A（μg），并以式（G2）求得產品中環氧乙烷的殘留量。

X=AV1/MV2

 

式中：X——產品中環氧乙烷殘留量μg/g；

A——從工作曲線中所查得之環氧乙烷量，μg；

m——所取樣品量，g；

V_萃——萃取液體積，mL；

V_進——進樣量，mL。