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  • 汞的測定方法

    發(fā)布于 2011/10/08閱讀(1475)來源 zxj標簽 原吸法

    摘要

    汞的測定方法

    內(nèi)容

    汞的測定方法
    冷原子吸收光譜法
    1.原理
    樣品經(jīng)過硝酸-硫酸、硝酸-硫酸-五氧化二釩或硝酸-過氧化氫高壓消解,使樣品中的汞轉(zhuǎn)為離子狀態(tài),在強酸性中以氯化亞錫為還原劑,將離子狀態(tài)的汞定量的還原為汞原子。在常溫下易蒸發(fā)為汞原子蒸氣,以氮氣或干燥清潔空氣為載氣,將汞吹出。而汞原子對波長253.7nm的共振線具有強烈的吸收作用,在一定濃度范圍其吸收大小與汞原子濃度的關(guān)系符合比爾定律,與標準系列比較定量。最低檢出濃度為0.11-0.30ng/ml,最低檢出量為0.002mg/kg。該方法適用于各類食品中總汞的測定。
    2.試劑
    除特別注明外,本標準所用試劑均為分析純試劑,水均為去離子水。
    玻璃對汞有吸附作用,因此測汞所用一切器皿需用硝酸溶液(1+3)浸泡,洗凈后備用。
    (1) 硝酸(優(yōu)極純)
    (2) 硫酸(優(yōu)極純)
    (3) 30%過氧化氫
    (4)300g/L氯化亞錫溶液:稱取30g氯化亞錫(SnCl2·2H2O),加少量水,再加2ml硫酸使溶解后,加水稀釋至100ml,放置冰箱保存。
    (5) 變色硅膠:干燥用。
    (6) 硫酸+硝酸+水混合酸液(1+1+8):量取10ml硫酸,再加入10ml硝酸,慢慢倒入80ml水中,混勻后冷卻。
    (7) 五氧化二釩。
    (8) 50g/L高錳酸鉀溶液:配好后煮沸10min,靜置過夜,過濾,貯于棕色瓶中。
    (9) 200g/L鹽酸羥胺溶液。
    (10)汞標準儲備溶液:精密稱取0.1354g于干燥器干燥過的二氯化汞,加混合酸(1+1+8)溶解后移入100ml容量瓶中,并稀釋至刻度,混勻,此溶液每毫升相當于1mg汞。
    **為了避免在配制稀汞標準溶液時玻璃對汞的吸附,最好先在容量瓶內(nèi)加進部分底液,再加入汞貯備液。
    為保證汞貯備液穩(wěn)定性,通常在溶液中加少量重鉻酸鉀。配制方法:取0.5g重鉻酸鉀,用水溶解,加50ml優(yōu)極純硝酸,加水至1L。用此保存液來配制汞標準貯備溶液(1ml含10μg汞)可保存2年不變,若配制汞標準應(yīng)用液(1ml含0.1μg汞),置于冰箱中保存10天不變。
    (11)標準使用液:吸取1.0ml汞標準溶液,置于100ml容量瓶中,加混合酸(1+1+8)稀釋至刻度,此溶液每毫升相當于10μg汞。再吸取此液1.0ml,置于100ml容量瓶中,加混合酸(1+1+8)稀釋至刻度,此溶液每毫升相當于0.1μg汞,臨用時現(xiàn)配。
    3.儀器
    (1) 消化裝置。
    (2) 壓力消解器(或壓力消解罐或壓力溶彈)100ml容量。
    (3) 微波消解裝置。
    (4) 測汞儀。
    (5) 汞蒸氣發(fā)生器或25ml布氏吸收管代替。
    4.操作方法
    實驗前先做試劑空白實驗,檢查所用試劑、實驗用水及器皿是否符合要求,如空白值過高,實驗用水、試劑須提高純度,儀器再次清洗,必要時用稀硝酸煮沸熱洗。
    4.1樣品消化
    (1)回流消化法
    A.糧食或水分少的食品:稱取10.00g樣品,置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒,加45ml硝酸、10ml硫酸,轉(zhuǎn)動錐形瓶,防止局部炭化。裝上冷凝管后,小火加熱,待開始發(fā)泡即停止加熱,發(fā)泡停止后,加熱回流2h。如加熱過程中溶液變棕色,再加5ml硝酸,繼續(xù)回流2h,放冷后從冷凝管上端小心加20ml水,繼續(xù)加熱回流10min,放冷,用適量水沖洗冷凝管,洗液并入消化液中,將消化液經(jīng)玻璃棉過濾于100ml容量瓶內(nèi),用少量水洗錐形瓶、濾器,洗液并入容量瓶內(nèi),加水至刻度,混勻。取與消化樣品相同量的硝酸、硫酸,按同一方法做試劑空白試驗,待測。
    B.植物油及動物油脂:稱取5.0g樣品,置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒,加入7ml硫酸,小心混勻至溶液顏色變?yōu)樽厣缓蠹?0ml硝酸,裝上冷凝管后,以下按4.1.1.1自"小火加熱"起依法操作。
    **含油脂較多的食品,消化時易發(fā)泡外濺,可在消化前在樣品中先加少量硫酸,變成棕色(輕微炭化),然后加硝酸可減輕發(fā)泡外濺現(xiàn)象,但避免嚴重炭化。
    C.薯類、豆制品:稱取20.00g搗碎混勻的樣品(薯類須預(yù)先洗凈晾干),置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒及30ml硝酸、5ml硫酸,轉(zhuǎn)動錐形瓶,防止局部炭化。裝上冷凝管后,以下按4.1.1.1自"小火加熱"起依法操作。
    D.肉、蛋類:稱取10.00g搗碎混勻的樣品,置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒及30ml硝酸、5ml硫酸,轉(zhuǎn)動錐形瓶,防止局部炭化。裝上冷凝管后,以下按4.1.1.1自"小火加熱"起依法操作。
    E.牛乳及乳制品:稱取20.00g牛乳或酸牛乳,或相當于20.00g牛乳的乳制品(2.4g全脂乳粉,8g甜煉乳,5g淡煉乳),置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒及30ml硝酸,牛乳或酸牛乳加10ml硫酸,乳制品加5ml硫酸,轉(zhuǎn)動錐形瓶,防止局部炭化。裝上冷凝管后,以下按4.1.1.1自"小火加熱"起依法操作。
    **在消化過程中,由于殘余在消化液中的氮氧化物對測定有嚴重干擾,使結(jié)果偏高。尤其硝酸-硫酸回流法,硝酸用量大,消化后需加水繼續(xù)加熱回流10min,使剩余二氧化氮排出,消解液趁熱進行吹氣驅(qū)趕液面上的氮氧化物,冷卻后濾去樣品中蠟質(zhì)等不易消化物質(zhì),避免干擾。
    (2)五氧化二釩消化法
    本法適用于水產(chǎn)品、蔬菜、水果中總汞的測定。
    取可食部分,洗凈,晾干,切碎,混勻。取2.50g水產(chǎn)品或10.00g蔬菜、水果,置于50~100ml錐形瓶中,加50mg五氧化二釩粉末,再加8ml硝酸,振搖,放置4h,加5ml硫酸,混勻,然后移至140℃砂浴上加熱,開始作用較猛烈,以后漸漸緩慢,待瓶口基本上無棕色氣體逸出時,用少量水清洗瓶口,再加熱5min,放冷,加5ml50g/L高錳酸鉀溶液,放置4h(或過夜),滴加200g/L鹽酸羥胺溶液使紫色褪去,振搖,放置數(shù)分鐘,移入容量瓶中,并稀釋至刻度。蔬菜、水果為25ml,水產(chǎn)品為100ml。待測。
    取與消化樣品相同量的五氧化二釩、硝酸、硫酸,按同一方法進行試劑空白試驗。
    (3)高壓消解法:本方法適用于糧食、豆類、蔬菜、水果、瘦肉類、魚類、蛋類及乳與乳制品類食品中總汞的測定。
    A.糧食及豆類等干樣:稱取1.00g經(jīng)粉碎混合均勻后過40目篩孔的樣品,置于聚四氟乙烯塑料內(nèi)罐內(nèi),加5ml硝酸放置過夜,再加3ml過氧化氫,蓋上內(nèi)蓋放入不銹鋼外套中,將不銹鋼外蓋和外套旋緊密封,然后將消解器放入普通干燥箱(烘箱)隔板上,關(guān)好箱門,通電加熱,溫升至120℃后保持恒溫2~3h,至消解完成,關(guān)斷電源,自然冷至室溫,開啟消解罐,將消解液用玻璃棉過濾至25ml容量瓶中,用少量去離子水淋洗內(nèi)罐,經(jīng)玻璃棉濾入容量瓶內(nèi),定容至25ml,搖勻。同時做試劑空白試驗,待測。
    B.蔬菜、瘦肉、魚類及蛋類水分含量高的鮮樣:將鮮樣用搗碎機打成勻漿,稱取勻漿3.00g置于聚四氟乙烯塑料罐內(nèi),加蓋留縫,于65℃烘箱中鼓風干燥或一般烘箱至近干,取出,加5ml硝酸放置過夜,以下按4.1.3.1自"再加3ml過氧化氫"起依法操作。
    (4)微波消解法:稱取0.10~0.50g樣品于消解罐中,加入1~5ml硝酸、1~2ml過氧化氫,蓋好安全閥后,將消解罐放入微波爐消解系統(tǒng)中,按照預(yù)先設(shè)定的程序(表1)進行升溫消化,至消解完全,冷卻后用硝酸溶液(1+9)定量轉(zhuǎn)移并定容至25ml(低含量樣品可定容至10ml),混勻待測。
    微波消化升溫程序   步   驟
     1
     2
     3
     4
     5
     
    功率,%
     100
     100
     100
     100
     100
     
    壓力,Psi
     20
     40
     85
     135
     175
     
    升壓時間,min
     10
     10
     10
     10
     10
     
    保壓時間,min
     5
     5
     5
     5
     5
     
    排風量,%
     100
     100
     100
     100
     100
     

    注:1Psi=6.89kPa(Psi:磅力每平方英寸,是進口儀器常用非法定壓力單位,為便于使用,本方法不再換算成法定壓力單位)。
    4.2測定: 按儀器要求調(diào)整好,備用。
    測汞儀中的光道管、氣路管道均要保持干燥、光亮、平滑、無水氣凝集,否則應(yīng)分段拆下,用無汞水煮,再烘干備用。
    從汞蒸氣發(fā)生瓶至測汞儀的連接管道不宜過長,宜用不吸附汞的氯乙烯塑料管。測定時應(yīng)注意水氣的干擾,從汞蒸氣發(fā)生器產(chǎn)生的汞原子蒸氣,通常帶有水汽,進儀器前如不經(jīng)干燥,會被帶進光道管,產(chǎn)生汞吸附,降低檢測靈敏度。因此通常汞原子蒸氣必須先經(jīng)干燥管吸水后再進入儀器檢測。常用的干燥劑以變色硅膠為好,當干燥管硅膠吸水變色后,提示需更換干燥劑,以保證儀器光道管的干燥。
    (1) 吸取10.0ml樣品消化液,置于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi),連接抽氣裝置,沿壁迅速加入1ml300g/L氯化亞錫溶液,立即通入流速為1.5L/min的氮氣或經(jīng)活性炭處理的空氣,使汞蒸氣經(jīng)過硅膠干燥管進入測汞儀中,讀取測汞儀上最大讀數(shù),同時做試劑空白試驗。
    (2)標準曲線的繪制:吸取0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50ml汞標準使用液(相當0,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05μg汞),置于試管中,各加3.4mol/L混合酸至10ml,以下按4.2.1自"置于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)"起依法操作,繪制標準曲線。
    (3)五氧化二釩消化法標準曲線的繪制:吸取0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml汞標準使用液(相當0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5μg汞),置于6個50mL容量瓶中,各加1ml硫酸(1+1)、1mL50g/L高錳酸鉀溶液,加20ml水,混勻,滴加(200g/L)鹽酸羥胺溶液使紫色褪去,加水至刻度混勻,分別吸取10.00ml(相當0,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10μg汞),以下按4.2.1自"置于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)"起依法操作,繪制標準曲線。
    5.計算
              (A1-A2)× 1000
    X = ----------------------------------------
               M × V2/V1 ×1000
    式中:X -樣品中汞的含量,mg/kg或mg/L;
    A1-測定用樣品消化液中汞的質(zhì)量,μg;
    A2-試劑空白液中汞的質(zhì)量,μg;
    M -樣品的質(zhì)量或體積,g或ml;
    V1-樣品消化液總體積,ml;
    V2-測定用樣品消化液體積,ml。
    6. 注意事項
    (1)本方法在不同實驗室分別應(yīng)用F732-G、F732-S、CG-1型、590型測汞儀及WFX-1F2冷原子吸收方式進行驗證,最低檢出濃度為0.11~0.30ng/ml,標準曲線相關(guān)系數(shù)范圍為0.9994~0.9999;在各類食品中的回收率為90.1%~102.2%,油樣回收偏低;相對標準偏差為9.5%~12.2%;用標準參考樣品NBS1570核對結(jié)果的準確性,在五個實驗室進行準確度試驗均獲得好的結(jié)果。
    (2)用五氧化二釩消解可直接在50~100ml錐形瓶中進行,不需要回流裝置,適宜大批樣品的消解,如在錐形瓶口加一個長頸漏斗效果更好(回流作用),但注意不能加熱時間過長,更不能燒干,如能按照上述條件控制,用五氧化二釩消解與回流法消解,經(jīng)統(tǒng)計t檢驗,二者無顯著差別。
    高壓消解法消化樣品具有快速、簡便、防污染的特點。但使用高壓消解器時必須按使用說明操作,應(yīng)注意控溫、消解器內(nèi)罐容量和取樣量等方面。為了防止在消解反應(yīng)中產(chǎn)生過高的壓力,將樣品先冷消化放置過夜是必須的。
    微波消解法是目前汞測定中消化樣品的最佳方法,它具有消解時間最短,污染可能性最小,方法簡便安全的優(yōu)點。如果條件允許,推薦使用此方法。


     

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