摘要
MA-1智能卡爾費休水分測定儀測定三氯叔丁醇中水分
內容
三氯叔丁醇，是一種無色結晶體有機物。以含半分子結晶水型和無水型兩種結晶存在。含半分子結晶水型者熔點78℃，微溶于水（1：250），易溶于乙醇（1：1）、甘油（1：10）、乙醚、氯仿及揮發油。無水型者熔點97℃，沸點167℃，135℃（32.7kPa）。易溶于熱水，1g能溶于1ml乙醇或10ml甘油中，溶于乙醚、石油醚、丙酮、氯仿、冰醋酸、油類。加熱易升華，能隨水蒸氣揮發。似樟腦氣味。
儀器和試劑：
1.MA-1智能卡爾費休水分測定儀
2.萬分之一電子天平
3.10ul微量進樣器
4.容量法卡爾費休試劑
5.無水甲醇
步驟：
1.吸甲醇：打開儀器電源開關，屏幕顯示主菜單，再點擊“吸甲醇”鍵，界面進入吸甲醇項，長按該界面“吸甲醇”鍵，儀器開始向反應杯中吸入溶劑狀態，此時應將加料孔瓶塞放松(以溶劑液面浸沒電極兩電極柱位置結束)。
2. 吸液：點擊“手動控制”鍵出現新的界面后再點擊“吸液”鍵，然后點擊“確定” 鍵，儀器開始將卡爾費休試劑吸入計量管，直至到達下限時自動停止(吸液時三通轉換閥自動轉入吸液狀態，吸液停止后儀器自動反轉，三通閥再轉入注液狀態)，界面退至手動控制狀態；
3.打空白：點擊“手動控制”鍵出現新的界面后再點擊“打空白”鍵，然后點擊“確 定”鍵，此時儀器進入打空白(溶劑內的水分)狀態，同時將第一次吸液中計量管中的空氣打空，空白打完后儀器自動結束并提示打空白結束。點擊“取消”鍵，界面退至手動控制狀 態，再按“取消”鍵，界面退至主菜單；
4. 標定：點擊“標定”鍵，然后用 10μl 微量注射器向反應杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水，點擊“確定”鍵，儀器開始對卡爾費休試劑進行標定。可連續標定五次，儀器會將標定結果 自動存入系統內存并計算出平均值。待結束后，按“取消”鍵，界面退至主菜單；
5.稱量三氯叔丁醇用萬分之一天平稱量，精確到 0.0001g
6. 樣品檢測：點擊主菜單“自動 檢測”鍵，把已稱重的三氯叔丁醇輸送到反應杯中，并輸入樣品的重量，按確定鍵，儀器開始滴定，自動到終點，并自動計算樣品的含水量，3次測量取平均值。
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