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  • 工業(yè)氯化鈷 - 鈷含量測(cè)定(電位滴定法)

    發(fā)布于 2023/06/28閱讀(952)來(lái)源 ltrlw

    摘要

    工業(yè)氯化鈷 - 鈷含量測(cè)定(電位滴定法)

    內(nèi)容

    HG/T 4821-2022 工業(yè)氯化鈷

    范圍
    本文件規(guī)定了工業(yè)氯化鈷的分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存。
    本文件適用于鈷精礦、粗制鈷鹽和含鈷廢料生產(chǎn)的工業(yè)氯化鈷。
    注: 該產(chǎn)品主要用于制作電池材料、電子材料、催化劑材料、電鍍材料及其他鈷鹽的原料,還用于油漆催干劑、陶瓷著色劑、氨吸收劑、干濕指示劑及變色硅膠等。

    術(shù)語(yǔ)和定義
    本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

    分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
    分子式: CoCl2·6H2O
    相對(duì)分子質(zhì)量: 237.94(按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

    分類
    工業(yè)氯化鈷分為固體和溶液兩個(gè)類別。
    固體工業(yè)氯化鈷按照生產(chǎn)原料不同分為Ⅰ型和Ⅱ型:
    ——Ⅰ型: 鈷精礦或粗制鈷鹽生產(chǎn);
    ——Ⅱ型: 含鈷廢料生產(chǎn)。

    要求
    外觀: 固體產(chǎn)品為粉紅色至紅色結(jié)晶粉末,溶液產(chǎn)品為粉紅色透明液體。
    工業(yè)氯化鈷按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的規(guī)定。
    表1.jpg

    試驗(yàn)方法
    鈷含量測(cè)定
    電位滴定法(仲裁法)

    原理
    在氨性溶液中,用K?[Fe(CN)?]將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ),過(guò)量的K?[Fe(CN)?]以Co(Ⅱ)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。
    反應(yīng)式.jpg

    試劑或材料
    氯化銨。
    氨水-檸檬酸銨混合溶液。
    稱取50g檸檬酸銨,溶于水,加入350mL氨水,用水稀釋至1000mL,混勻。
    鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: ρ(Co)=3.000g/L。
    稱取3.000g金屬鈷(鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%),精確至0.0002g,置于400mL燒杯中,加少量水潤(rùn)濕。緩慢加入30mL硝酸溶液(1+1),加熱至全部溶解。冷卻至室溫后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
    K?[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c{K3[Fe(CN)6]}≈0.05mol/L。
    按以下步驟配置、標(biāo)定及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理:
    a) 配制: 稱取約17g K?[Fe(CN)?]溶解于水中,過(guò)濾后,用水稀釋至1000mL,混勻。
    b) 標(biāo)定: 用移液管移取20mL K?[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,置于250mL燒杯中,加5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液,置于磁力攪拌器上攪拌。在已調(diào)節(jié)好的自動(dòng)電位滴定儀上,以鉑電極為指示電極、 鎢電極為參比電極,用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn)。
    c) 試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理: K?[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度以c計(jì),數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示,按公式(1)計(jì)算:
    式1.jpg
    式中:
    V1 ——滴定K?[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所消耗的鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
    ρ ——鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為克每升(g/L);
    V ——移取K?[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
    M ——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。

    儀器設(shè)備
    自動(dòng)電位滴定儀: 帶有磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極或復(fù)合電極。

    試驗(yàn)步驟
    稱取適量試樣(固體產(chǎn)品約2.2g,溶液產(chǎn)品約5.5g),精確至0.0002g,置于150mL燒杯中,加水,固體樣煮沸使其溶解,冷卻后,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
    用移液管移取20mL K?[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于250mL燒杯中,加5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液,置于磁力攪拌器上攪拌。然后用移液管準(zhǔn)確加入25mL試驗(yàn)溶液,在已調(diào)節(jié)好的自動(dòng)電位滴定儀上,以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極,用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn)。

    試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
    鈷含量以鈷(Co)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計(jì),按公式(2)計(jì)算:
    式2.jpg
    式中:
    V1 ——準(zhǔn)確加入K?[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
    c ——K?[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
    M ——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93);
    V2 ——滴定過(guò)量K?[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
    ρ ——鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為克每升(g/L);
    m ——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
    取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%。

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