白酒氣相色譜分析中影響定量準(zhǔn)確度的因素：

一、試樣的穩(wěn)定性和代表性
     所要分析的試樣要穩(wěn)定并且要有代表性。對(duì)于沸程較寬的酒樣（如固態(tài)發(fā)酵酒），在取樣、存放、進(jìn)樣的過(guò)程中，要防止低沸點(diǎn)組分的損失，要按規(guī)定的方法取樣；在分析時(shí)若采取白酒內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析，所取內(nèi)標(biāo)物和酒樣的量一定要準(zhǔn)確，同時(shí)要保持所進(jìn)酒樣的溫度最好是在室溫，因?yàn)樵嚇訙囟冗^(guò)高或過(guò)低都會(huì)影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確度。同時(shí)，儲(chǔ)存樣品的容器、存放的條件也與樣品的穩(wěn)定性有關(guān)。
     二、進(jìn)樣系統(tǒng)的影響
     在白酒氣相色譜分析中，一般都采用微量進(jìn)樣器定量進(jìn)樣法（0.5ul~1.0ul），其結(jié)果的重復(fù)性取決于所用進(jìn)樣器的質(zhì)量、進(jìn)樣量的大小、移液管刻度讀數(shù)的準(zhǔn)確度，以及插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度等。一般來(lái)說(shuō)，手動(dòng)進(jìn)樣要做到兩快：即進(jìn)樣快、出針快。同時(shí)，氣化室的溫度一般要比柱溫高50℃~80℃，以保證所有的組分瞬間氣化，同時(shí)要注意經(jīng)常檢查氣化室的硅橡膠墊，以免多次進(jìn)樣后漏氣，造成檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。
     三、色譜柱系統(tǒng)的影響
     色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一。它決定被測(cè)組分能否完全分離，直接關(guān)系到組分的定性和定量，對(duì)白酒一般可供選用的有填充柱或大口徑毛細(xì)管柱，?？蛇x用DNP+吐溫60或PEG20M或15M的柱子，DNP+吐溫60一般適用于恒溫操作，而PEG20M或15M的柱子適用于程序升溫，企業(yè)可以根據(jù)自己的需要選擇合適的酒柱。
     在做定性分析時(shí)，不管選用哪一種酒柱子，無(wú)論是填充柱、玻璃柱或石英柱，都要求色譜柱要十分穩(wěn)定，一是柱系統(tǒng)氣密性要好，二是固定相要充分老化，這樣在恒溫或程序升溫時(shí)，固定液的流失才不致于引起基線大的波動(dòng)。
     四、檢測(cè)系統(tǒng)及操作條件的影響
     1.氫火焰檢測(cè)器（FID）因穩(wěn)定性好，靈敏度高、響應(yīng)時(shí)間快，對(duì)載氣的流速和水分都不敏感，故常被選作白酒氣相色譜分析的首選檢測(cè)器。
     2.影響FID靈敏度的主要因素是氫氣的流速。一般來(lái)講，對(duì)任一色譜柱，都有一個(gè)最佳流速，高于或低于這個(gè)最佳流速，都會(huì)影響色譜峰的高低或峰面積的大小，進(jìn)而影響到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。
     3.選擇一個(gè)合適的柱溫。柱溫選擇不當(dāng)，在分析譜圖上會(huì)出現(xiàn)乙醇的大拖尾峰，甚至出現(xiàn)內(nèi)標(biāo)物和各組分的峰不能完全分離的情況。
     五、色譜定量方法的選擇
     白酒氣相色譜分析方法主要有3種：外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法和歸一化法，3種分析方法各有其優(yōu)缺點(diǎn)。
     1.外標(biāo)法
     又稱已知樣品校正法或標(biāo)準(zhǔn)曲線法，是在色譜儀器及操作等分析條件嚴(yán)格不變的情況下，先將不同含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品等量進(jìn)樣，進(jìn)行色譜分析，求得含量與色譜峰面積（峰高）的關(guān)系，將此關(guān)系繪成定量校正曲線，從而進(jìn)行定量的一種方法。
     該方法操作簡(jiǎn)單，分析的結(jié)果準(zhǔn)確度主要取決于進(jìn)樣量的重復(fù)性和操作條件的穩(wěn)定程度。
     2.內(nèi)標(biāo)法
     又稱質(zhì)量校正因子法，適用于當(dāng)試樣中的所有組分不能全部出峰或只要求測(cè)定試樣中部分組分時(shí)，可采用此法。此方法的優(yōu)點(diǎn)是進(jìn)樣量不要求嚴(yán)格控制，可以避免進(jìn)樣量變化造成的誤差，缺點(diǎn)是每次分析時(shí)都要準(zhǔn)確地向被測(cè)試樣中加入內(nèi)標(biāo)物，并且分析時(shí)間長(zhǎng)，不適宜快速分析，同時(shí)一般很難找到非常合適的內(nèi)標(biāo)物。
     3.歸一化法
     當(dāng)被測(cè)樣品中的所有組分都能流出色譜柱，并且在色譜圖上都顯示色譜峰時(shí)，可采用此法直接進(jìn)樣計(jì)算各組分的百分含量。此法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，進(jìn)樣量的大小與結(jié)果無(wú)關(guān)，與儀器及操作條件的變動(dòng)關(guān)系也不大，缺點(diǎn)是被測(cè)試樣中組分不能太多，而且都必須能流出色譜柱并且能被檢測(cè)器檢測(cè)到。
     六、標(biāo)準(zhǔn)樣及內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的正確選擇、配制及使用
     色譜分析用標(biāo)準(zhǔn)樣品要選擇色譜純?cè)噭Ｔ趦?nèi)標(biāo)物的選擇上，要注意：1.內(nèi)標(biāo)物與樣品溶液應(yīng)能互溶，它的色譜峰與樣品中各組分能完全分開(kāi)；2.內(nèi)標(biāo)物最好是色譜純?cè)噭?，而且不能與被測(cè)組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；3.內(nèi)標(biāo)物的峰與被測(cè)組分的峰保留時(shí)間越接近越好。
     內(nèi)標(biāo)物的配制及使用：要嚴(yán)格按程序配制，確保含量的準(zhǔn)確性，使用時(shí)嚴(yán)格控制容量。配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品及內(nèi)標(biāo)物應(yīng)在低溫環(huán)境下定期保存（一般不超過(guò)6個(gè)月），經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后，應(yīng)重新配制，防止因揮發(fā)造成微量成分的變化，而導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)誤差。
     七、ID表和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的正確應(yīng)用
     目前，大多數(shù)酒廠都采用數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)的處理。無(wú)論采用哪一種處理系統(tǒng)，都會(huì)用到ID表。在分析中，常常出現(xiàn)個(gè)別組分峰的保留時(shí)間與設(shè)定的ID相差太遠(yuǎn)的情況，工作站在定量分析時(shí)會(huì)出現(xiàn)錯(cuò)判或不能計(jì)算的情況，分析人員要對(duì)其中的這些組分重新定性后重新計(jì)算結(jié)果，以免錯(cuò)算了組分的真實(shí)含量。同時(shí)，對(duì)色譜譜圖要能正確運(yùn)用譜峰再處理參數(shù)對(duì)譜圖進(jìn)行正確處理，如峰的正確切割、拖尾峰的處理、谷谷基線、谷尾基線的運(yùn)用等，如果這些參數(shù)設(shè)置不當(dāng)，就會(huì)得到大相徑庭的結(jié)果。