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  • 2010藥典阿莫西林克拉維酸鉀顆粒

    發布于 2011/08/30閱讀(2768)來源 ltrlw

    摘要

    本品為阿莫西林和克拉維酸鉀的混合制劑[阿莫西林(C16H19N3O5S)與克拉維酸(C8H9NO5)標示量之比為2:1或4:1或7:1],含阿莫西林(C16H19N3O5S)應為標示量的90.0%~110.0%,含克拉維酸(C8H9NO5)應為標示量的90.0%~120.0%。

    內容

    【性狀】 本品為白色至淡黃色顆?;蚧鞈倚皖w粒或細顆粒;氣芳香,味甜。

    【鑒別】 [1] 在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液兩個主峰的保留時間應分別與對照品溶液相應兩個主峰的保留時間一致。

    [2] (1) 本品1包,必要時研細,加稀乙醇適量,振搖23分鐘,制成每1ml中約含阿莫西林25mg的溶液,靜置,取上清液1ml,加鹽酸羥胺試液1ml,振搖,加酸性硫酸鐵銨試液1滴,搖勻,即顯桔紅色、深桔紅色或淺桔紅色。

    (2) (1)項下的上清液1ml,加堿性酒石酸銅試液0.5ml,搖勻,約30秒后溶液顏色應顯深紅色。

    (3) 取本品1包,必要時研細,加pH7.0磷酸鹽緩沖液溶解(必要時冰浴超聲10~15分鐘助溶)制成每1ml中約含阿莫西林5mg的溶液,靜置,濾過,取續濾液作為供試品溶液;取阿莫西林對照品與克拉維酸對照品各適量,加pH7.0磷酸鹽緩沖液溶解(必要時超聲助溶1015分鐘,其中克拉維酸待超聲后加入)制成每1ml中含阿莫西林和克拉維酸各5mg的溶液,作為對照品溶液;另取阿莫西林對照品、克拉維酸對照品和頭孢克洛對照品各適量,加pH7.0磷酸鹽緩沖液溶解(必要時超聲助溶1015分鐘,其中克拉維酸待超聲后加入)制成每1ml中含阿莫西林、克拉維酸和頭孢克洛各5mg的溶液,作為系統適用性試驗溶液。照薄層色譜法(附錄V B)試驗,吸取上述3種溶液各2ml,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以乙酸乙酯-乙醚-二氯甲烷-甲酸(5 : 4 : 5 : 4)為展開劑,展開,徹底(充分)晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。系統適用性試驗溶液中阿莫西林、克拉維酸和頭孢克洛應顯三個清晰分離的斑點;供試品溶液所顯主斑點的熒光和位置應與對照品溶液主斑點的熒光和位置相同。

    【檢查】 酸度   取本品,加水制成每1ml中含阿莫西林25mg的均勻混懸液,依法測定(附錄VI H),pH值應為4.57.0。

    有關物質   取本品的細粉適量,加流動相A溶解(必要時冰浴超聲助溶510分鐘)制成每1ml中含阿莫西林2mg的溶液,濾過,取續濾液作為供試品溶液;精密量取適量,加流動相A稀釋制成每1ml中含阿莫西林40mg的溶液,作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄V D)測定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠(A型)為填充劑;流動相A0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(pH6.0),流動相B0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(pH6.0)-乙腈(20 : 80),按下述程序線性梯度洗脫;檢測波長為230nm;流速為每分鐘1.0ml。適當調節流動相條件,使阿莫西林峰的保留時間約為1015分鐘。取阿莫西林混合雜質對照品,加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液,與含量測定項下的混合對照品溶液等體積混合后,進樣測試,色譜圖中克拉維酸峰與前相鄰阿莫西林未知雜質峰之間、與后相鄰阿莫西林酸峰之間,阿莫西林峰與相鄰雜質峰之間、相鄰各主要雜質峰之間的分離度均應符合規定,理論板數按阿莫西林峰計算不低于3000。取對照溶液20ml注入液相色譜儀,調節儀器靈敏度,使主成分色譜峰的峰高為滿量程的20%25%;再精密量取上述兩種溶液各20ml,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液兩個主成分峰面積之和的1.25倍(2.5%),各雜質峰面積之和不得大于對照溶液兩個主成分峰面積之和的3.5倍(7.0%)。(供試品溶液中任何小于對照溶液兩個主成分峰面積之和0.05倍的峰均可忽略不計)。

    時間(分鐘)

    流動相A%

    流動相B%

    0

    98

    2

    10

    98

    2

    30

    70

    30

    32

    98

    2

    42

    98

    2

    水分   取本品,研細,照水分測定法(附錄 M第一法A)測定,含水分不得過2.0%(規格為含C16H19N3O5S 0.125g)或不得過5.0%(規格為含C16H19N3O5S 0.2g或以上)。

    粒度   取本品,照粒度和粒度分布測定法[附錄IX E第二法(2)]檢查,應符合規定。細粒劑中不能通過五號篩(180mm)與能通過九號篩(75mm)的總和不得超過供試量的10.0%。

    其他   應符合顆粒劑項下有關的各項規定(附錄I O)。

    【含量測定】  照高效液相色譜法(附錄V D)測定。

    色譜條件與系統適用性試驗   用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液(取磷酸二氫鈉7.8g,加水900ml使溶解,用10%磷酸溶液或氫氧化鈉試液調節pH值至4.4±0.1,加水稀釋至1000ml-甲醇(95 : 5)為流動相;檢測波長為220nm。取阿莫西林混合雜質對照品5mg,用阿莫西林和克拉維酸鉀混合對照品溶液50ml溶解后,進樣測試,色譜圖中阿莫西林峰與前相鄰阿莫西林酸峰之間的分離度應符合要求,理論板數按阿莫西林峰計算不低于2000。

    測定法   取裝量差異項下的內容物,研細,精密稱取適量(約相當于一包的量),加水適量,超聲使溶解并定量稀釋制成每1ml含阿莫西林0.5mg的溶液,濾過,立即精密量取續濾液20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另分別精密稱取阿莫西林對照品與克拉維酸對照品各適量,加水溶解并定量稀釋制成與供試品溶液濃度相當的混合溶液,同法測定。按外標法以峰面積分別計算供試品中C16H19N3O5SC8H9NO5的含量。

    【類別】  β-內酰胺類抗生素,青霉素類。

    【規格】 10.15625gC16H19N3O5S 0.125gC8H9NO5 0.03125g

    20.2285gC16H19N3O5S 0.2gC8H9NO5 0.0285g

    30.375gC16H19N3O5S 0.25gC8H9NO5 0.125g

    【貯藏】  密封,在涼暗干燥處保存。

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