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  • 2010藥典阿莫西林克拉維酸鉀干混懸劑

    發布于 2011/08/24閱讀(2629)來源 ltrlw

    摘要

    本品為阿莫西林和克拉維酸鉀的混合制劑[阿莫西林(C16H19N3O5S)與克拉維酸(C8H9NO5)標示量之比為4:1或7:1或14:1],含阿莫西林(C16H19N3O5S)應為標示量的90.0%~120.0%,含克拉維酸(C8H9NO5)應為標示量的90.0%~125.0%。

    內容

    【性狀】 本品為白色至淡黃色粉末或細顆粒;氣芳香,味甜。

    【鑒別】 在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液兩個主峰的保留時間應分別與對照品溶液相應兩個主峰的保留時間一致。

    【檢查】 溶出度   取本品,照溶出度測定法(附錄X C第二法),以水900ml為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經30分鐘時,取溶液適量,濾過,取續濾液作為供試品溶液;另精密稱取阿莫西林對照品與克拉維酸對照品各適量,加水溶解并定量稀釋制成與供試品溶液濃度相當的混合溶液,作為對照品溶液。照含量測定項下的方法測定,分別計算每片中阿莫西林和克拉維酸的溶出量。限度均為標示量的80%,均應符合規定。

    有關物質   取本品的細粉適量,加流動相A溶解(必要時冰浴超聲助溶510分鐘)制成每1ml中含阿莫西林2mg的溶液,濾過,取續濾液作為供試品溶液;精密量取適量,加流動相A稀釋制成每1ml中含阿莫西林40mg的溶液,作為對照溶液。照高效液相色譜法(中國藥典2010年版二部附錄V D)測定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠(A型)為填充劑;流動相A0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(pH6.0),流動相B0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(pH6.0)-乙腈(20 : 80),按下述程序線性梯度洗脫;檢測波長為230nm;流速為每分鐘1.0ml。適當調節流動相條件,使阿莫西林峰的保留時間約為1015分鐘。取阿莫西林混合雜質對照品,加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液,與含量測定項下的混合對照品溶液等體積混合后,進樣測試,色譜圖中克拉維酸峰與前相鄰阿莫西林未知雜質峰之間、與后相鄰阿莫西林酸峰之間,阿莫西林峰與相鄰雜質峰之間、相鄰各主要雜質峰之間的分離度均應符合規定,理論板數按阿莫西林峰計算不低于3000。取對照溶液20ml注入液相色譜儀,調節儀器靈敏度,使主成分色譜峰的峰高為滿量程的20%25%;再精密量取上述兩種溶液各20ml,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液兩個主成分峰面積之和的1.25倍(2.5%),各雜質峰面積之和不得大于對照溶液兩個主成分峰面積之和的3.5倍(7.0%)。(供試品溶液中任何小于對照溶液兩個主成分峰面積之和0.05倍的峰均可忽略不計)。

    時間(分鐘)

    流動相A%

    流動相B%

    0

    98

    2

    10

    98

    2

    30

    70

    30

    32

    98

    2

    42

    98

    2

    水分   取本品,研細,照水分測定法(附錄 M第一法A)測定,含水分不得過5.0%(規格為含C16H19N3O5S 0.25g或以下)或不得過7.0%(規格為含C16H19N3O5S0.6g)。

    含量均勻度   取本品10包,置500ml量瓶中,加水適量超聲使溶解,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液適量,加水制成每1ml中含克拉維酸0.04mg的溶液。照含量測定項下的色譜條件測定克拉維酸的含量,應符合規定(附錄X E)。(14 : 1規格)

    微生物限度   取本品10g,加pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液100ml使分散均勻,制成110的供試液。

    細菌數、控制菌   110供試液適量500/分鐘離心5分鐘,各取上層液1ml10ml,分別加至100mlpH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液中,混勻,采用薄膜過濾法,全量通過濾膜后,用pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液沖洗濾膜(100ml/次,沖洗5次),取膜分別接種至營養瓊脂平板和100ml膽鹽乳糖培養基中,依法檢查(附錄XI J),應符合規定。

    霉菌和酵母菌數   110供試液,依法檢查(附錄XI J 平皿法),應符合規定。

    裝量差異   照顆粒劑項下裝量差異(附錄I N)檢查,應符合規定。

    其他   除沉降體積比外,應符合口服混懸劑項下有關的各項規定(附錄I O)。

    【含量測定】  照高效液相色譜法(附錄V D)測定。

    色譜條件與系統適用性試驗   用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液(取磷酸二氫鈉7.8g,加水900ml使溶解,用10%磷酸溶液或氫氧化鈉試液調節pH值至4.4±0.1,加水稀釋至1000ml-甲醇(95 : 5)為流動相;檢測波長為220nm。取阿莫西林混合雜質對照品5mg,用阿莫西林和克拉維酸鉀混合對照品溶液50ml溶解后,進樣測試,色譜圖中阿莫西林峰與前相鄰阿莫西林酸峰之間的分離度應符合要求,理論板數按阿莫西林峰計算不低于2000

    測定法   取本品10包,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于一包的量),加水適量,超聲使溶解并定量稀釋制成每1ml含阿莫西林0.5mg的溶液,濾過,立即精密量取續濾液20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另分別精密稱取阿莫西林對照品與克拉維酸對照品各適量,加水溶解并定量稀釋制成與供試品溶液濃度相當的混合溶液,同法測定。按外標法以峰面積分別計算供試品中C16H19N3O5SC8H9NO5的含量。

    【類別】  β-內酰胺類抗生素,青霉素類。

    【規格】 1 0.15625gC16H19N3O5S 0.125gC8H9NO5 0.03125g

    0.3125gC16H19N3O5S 0.25gC8H9NO5 0.0625g

    20.2285gC16H19N3O5S 0.2gC8H9NO5 0.0285g

    30.643gC16H19N3O5S 0.6gC8H9NO5 0.043g

    【貯藏】  密封,在涼暗干燥處保存。

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