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  • 2010藥典明膠空心膠囊

    發(fā)布于 2011/07/28閱讀(3543)來源 ltrlw

    摘要

    2010藥典明膠空心膠囊

    內(nèi)容

    本品系由膠囊用明膠加輔料制成的空心硬膠囊。
    【性狀】 本品呈圓筒狀,系由可套合和鎖合的帽和體兩節(jié)組成的質(zhì)硬且有彈性的空囊。囊體應(yīng)光潔、色澤均勻、切口平整、無變形、無異臭。本品分為透明(兩節(jié)均不含遮光劑二氧化鈦)、半透明(一節(jié)含遮光劑,一節(jié)不含)、不透明(兩節(jié)均含遮光劑)三種。
    【鑒別】(1)取本品0.25g,加水50ml,加熱使溶化,放冷、搖勻,取溶液5ml,加重鉻酸鉀試液-稀鹽酸(4:1)的混合液數(shù)滴,即生產(chǎn)橘黃色絮狀沉淀。
    (2)取鑒別(1)項下剩余的溶液1ml,加水50ml,搖勻后,加鞣酸試液數(shù)滴,即發(fā)生渾濁。
    (3)取本品約0.3g,置試管中,加鈉石灰少許,產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)色。
    【檢查】松緊度  取本品10粒,用拇指與食指輕捏膠囊兩端,旋轉(zhuǎn)拔開,不得有粘結(jié)、變形或破裂,然后裝滿滑石粉,將帽、體套合、鎖合,逐粒于1m的高度處直墜于厚度為2cm的木板上,應(yīng)不漏粉;如有少量漏粉,不得超過1粒。如超過,應(yīng)另取10粒復(fù)試,均應(yīng)符合規(guī)定
    脆碎度 取本品50粒,置表面皿中,移入盛有硝酸鎂飽和溶液的干燥器內(nèi),置25±1℃恒溫24小時,取出,立即分別逐粒放入直立在木板(厚度2cm)上的玻璃管(內(nèi)徑為24mm,長為200mm)內(nèi),將圓柱形砝碼(材質(zhì)為聚四氟乙烯,直徑為22mm,重20±0.1g)從玻璃管口處自由落下,視膠囊是否破裂,如有破裂,不得超過5粒。
    崩解時限 取本品6粒,裝滿滑石粉,照崩解時限檢查法(附錄ⅩA)膠囊劑項下的方法,加擋板進(jìn)行檢查,各粒均應(yīng)在10分鐘內(nèi)全部溶化或崩解。如有1粒不能全部溶化或崩解,應(yīng)另取6粒復(fù)試,均應(yīng)符合規(guī)定。
    亞硫酸鹽(以SO2計) 取本品105.0g,置長頸圓底燒瓶中,加熱水100ml使溶化,加磷酸2ml與碳酸氫鈉0.5g,即時連接冷凝管,以0.05mol/L碘溶液15ml為接收液,收集餾出液50ml,加水至100ml,搖勻,量取50ml,置水浴上蒸發(fā),隨時補(bǔ)充水適量,蒸至溶液幾乎無色,加水至40ml,照硫酸鹽檢查法(附錄Ⅷ B)檢查,如顯渾濁,與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液7.53.75ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。
    氯乙醇  取氯乙醇適量,精密稱定,加正己烷溶解并定量稀釋成每1ml中約含22μg的溶液;精密量取2ml,置盛有正己烷24ml的分液漏斗中。精密加水2ml,振搖提取,取水溶液作為對照溶液。另取膠囊適量,剪碎,稱取2.5g,置具塞錐形瓶中,加正己烷25ml,浸漬過夜,將正己烷液移至分液漏斗中,精密加水2ml,振搖提取,取水溶液作為供試品溶液。照氣相色譜法(Ⅴ E)檢查,用10%聚乙二醇-20M)柱,柱長2m,在柱溫110℃下測定。供試品溶液中氯乙醇的峰面積或峰高不得超過對照溶液峰面積或峰高。(此項適用于環(huán)氧乙烷滅菌的工藝)
    環(huán)氧乙烷  取外部干燥的100ml量瓶,加水約60ml,加瓶塞,稱重。用注射器注入環(huán)氧乙烷約0.3ml,不加瓶塞,振搖,蓋好瓶塞,稱重,前后兩次稱重之差即為溶液中環(huán)氧乙烷的重量,用水稀釋至刻度,搖勻。精密量取適量,加水定量稀釋成每1ml中約含2μg的溶液,作為對照溶液,;精密量取對照溶液1ml置20ml頂空瓶中,精密加入水9ml,密封。另取膠囊殼2.00g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,精密加入60℃的水10ml,密封,不斷振搖使其溶解。照有機(jī)溶劑殘留量測定法(附錄Ⅷ P第二法),用5%甲基聚硅氧烷或HP-INNOWAX毛細(xì)管柱(或其他性質(zhì)相似的毛細(xì)管柱),膜厚5μm,頂空溫度為80℃,平衡時間為15分鐘,柱溫45℃測定。供試品溶液中環(huán)氧乙烷的峰面積或峰高不得超過對照溶液峰面積或峰高(0.0001%)。(此項適用于環(huán)氧乙烷滅菌的工藝)
    對羥基苯甲酸酯類 取本品約0.5g,精密稱定,置已加熱水30ml的分液漏斗中,振搖使其溶解,放冷,精密加入乙醚50ml,小心振搖,靜置分層,精密移取乙醚層25ml,置蒸發(fā)皿中,蒸干乙醚,用流動相轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加流動性稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另精密稱取對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯對照品各25mg,至同一250ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取上述溶液5ml置25ml量瓶中,加流動相至刻度,搖勻,作為對照品溶液,照高效液相色譜法(附錄ⅤD)試驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-0.02mol/ L醋酸銨(58:42)為流動相;檢測波長254nm。理論板數(shù)按對羥基苯甲酸乙酯計算應(yīng)不低于1600。準(zhǔn)確量取上述兩種溶液各10μl分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖;供試品溶液如出現(xiàn)與對照品溶液相應(yīng)的峰,按外標(biāo)法以峰面積計算,含對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯的總量不得過0.05%。(此項適用于以對羥基苯甲酸酯類作為抑菌劑的工藝)
    干燥失重 取本品1.0g,將帽、體分開,在105℃干燥6小時,減失重量應(yīng)為12.5%~17.5%。
    熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣分別不得過2.0%(透明)、3.0%(半透明)、5.0%(不透明)。
    鉻   取本品0.50g,置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸5-10ml,混勻,浸泡過夜,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內(nèi),進(jìn)行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作)。消解完全后,取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干,用2%硝酸轉(zhuǎn)入50ml量瓶中 ,并稀釋至刻度,搖勻,即得。同法同時制備試劑空白溶液;另取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,用2%硝酸稀釋并制成每1ml含鉻1.0μmg/ml的鉻標(biāo)準(zhǔn)對照品儲備液,臨用時,分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)對照品儲備液適量,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0-80ng/ml的對照品溶液。取供試品溶液與對照品溶液,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(附錄Ⅳ D第一法),在357.9nm測定,含鉻不得過百萬分之二。
    重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之四十。
      黏度 取本品4.50g,置已稱定重量的100ml燒杯中,加溫水20ml,置60℃水浴中攪拌,使溶化。取出燒杯,擦干外壁,加水使膠液總重量達(dá)到下列計算式的重量(含干燥品15.0%),將膠液攪勻后倒入干燥的具塞錐形瓶中,密塞,置40℃±0.1℃水浴中,約10分鐘后,移至平氏黏度計內(nèi),照黏度測定法(附錄ⅥG第一法,毛細(xì)管內(nèi)徑為2.0 mm),于40℃±0.1℃水浴中測定,本品運動黏度不得低于60mm2/s。
                     (1-干燥失重)×4.50×100
             膠液總重量(g)=     ─────────────
                                                                      15.0
    【微生物限度】 取本品10g,用pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液,并置45℃水浴振搖制成1:10的供試液。
    細(xì)菌數(shù)、霉菌和酵母菌數(shù) 取供試液,依法檢查(附錄Ⅺ J平皿法),每1g供試品中細(xì)菌數(shù)不得過1000cfu,霉數(shù)和酵母菌總數(shù)不得過100cfu。
    大腸埃希菌 取1:10的供試液10ml,依法檢查(附錄Ⅺ J),不得檢出。
    沙門氏菌 取本品10g,依法檢查(附錄Ⅺ J),不得檢出。
    【類別】藥用輔料,用于膠囊劑的制備。
    【貯藏】 密閉,溫度10℃-25℃,相對濕度35%-65%下保存。

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