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  • 2010藥典交聯(lián)聚維酮

    發(fā)布于 2011/07/19閱讀(2624)來源 ltrlw

    摘要

    2010藥典交聯(lián)聚維酮

    內(nèi)容

     本品為N-乙烯-2-吡咯烷酮合成交聯(lián)的不溶于水的均聚物。分子式為C6H9NOn,其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮鏈節(jié)的平均數(shù)。按無水物計算,含氮(N)應為11.0%12.8%

    性狀  本品為白色或類白色粉末,幾乎無臭,有引濕性。

    本品在水、乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。

        鑒別】(1)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(附錄Ⅳ C)。

        2)取本品1g,加水10ml振搖使分散成混懸液,加碘試液0.1ml,振搖30秒鐘,加淀粉指示液1 ml 并振搖,應無藍色產(chǎn)生。

        檢查  酸堿度  取本品1.0g,加水100 ml 攪拌均勻使成混懸液,依法測定(中國藥典2000年版二部附錄Ⅵ H),pH值應為5.0-8.0

        水分  即時取本品,照水分測定法(附錄Ⅷ M第一法)測定,含水分不得過5.0%

    水溶性物質(zhì)  取本品25.0g,置400 ml 燒杯中,加水200ml ,置磁力攪拌器上攪拌1小時,移至250 ml 量瓶中,用水洗滌燒杯,合并洗滌液至上述量瓶中,并加水稀釋至刻度,搖勻,靜置(一般不超過24小時),取上層溶液,離心30分鐘(3500rpm),取上清液經(jīng)0.45μm濾膜濾過,精密量取續(xù)濾液50 ml ,置已在105℃干燥3小時并稱重的燒杯中,蒸發(fā)至干,在105℃干燥3小時,殘留物不得過50mg(1.0%)

    N-乙烯-2-吡咯烷酮    取本品約1.25g,精密稱定,精密加入水50ml,振搖使分散,密塞,置自動振蕩器上振蕩1小時,靜置后,取上清液過濾,續(xù)濾液作為供試品溶液,另取N-乙烯-2-吡咯烷酮對照品適量,精密稱定,用流動相溶解并稀釋至每1ml約含0.25μg的溶液,作為對照品溶液。照高效液相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄VD)測定。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(892)為流動相;流速1.0ml/min;檢測波長235nm;另取N-乙烯-2-吡咯烷酮對照品和乙酸乙烯酯適量,用甲醇溶解并制成每1ml中約含N-乙烯-2-吡咯烷酮1μg與乙酸乙烯酯50μg的混合溶液,取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,N-乙烯-2-吡咯烷酮峰與乙酸乙烯酯峰的分離度應大于1.5。精密量取供試品溶液與對照品溶液各20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算,即得。本品中含N-乙烯-2-吡咯烷酮單體不得過0.001%

    過氧化物(在20℃-25℃下操作)  取本品2.0g,加水50 ml使成混懸液,均分成兩份,其中一份加三氯化鈦-硫酸試液(取15%三氯化鈦溶液(商品試劑20 ml ,在冰浴下與硫酸13 ml 小心混合均勻,加適量濃過氧化氫溶液至出現(xiàn)黃色,加熱至冒白煙,放冷,反復用水稀釋并蒸發(fā)至溶液近無色,加水得無色溶液,并加水至100 ml ,濾過)2.0 ml,搖勻,放置30分鐘,作為供試品溶液;另一份加13%(V/V)硫酸溶液2.0ml,搖勻,放置30分鐘,作空白溶液,在405nm波長處測定供試品溶液的吸光度,不得過0.35(相當于不超過400ppm H2O2)。

          熾灼殘渣  取本品2.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%

          重金屬  取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

    砷鹽  取本品1.0g,置凱氏燒瓶中,加硫酸5ml,小火加熱至完全炭化后(必要時可添加硫酸,總量不超過10ml),小心逐滴加入濃過氧化氫溶液,待反應停止,繼續(xù)加熱,并滴加濃過氧化氫溶液至溶液無色,冷卻,加水10ml,蒸發(fā)至濃煙發(fā)生使除盡過氧化氫,加鹽酸5ml與水適量,依法檢查(中國藥典2005年版二部附錄 J 第一法),應符合規(guī)定(不得過2ppm)。

       含量測定 取本品約0.2g,精密稱定,照氮測定法(附錄Ⅶ D第一法)測定,餾出液用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。以無水物計算,含氮量應為11.0~12.8%

    類別 藥用輔料,崩解劑。

    貯藏】避光,密封,在陰暗處保存。

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