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  • 2010藥典膽固醇

    發(fā)布于 2011/07/05閱讀(1983)來(lái)源 ltrlw

    摘要

    2010藥典膽固醇

    內(nèi)容

    本品為膽甾-5-3β–醇。按干燥品計(jì)算,含膽甾-5-3β –(C27H46O)應(yīng)為97.0%103.0%

    來(lái)源與制法】由動(dòng)物器官提取、精制而成。

    性狀】本品為白色片狀結(jié)晶;無(wú)臭。

           本品在氯仿中易溶,在乙醚中溶解,在丙酮、乙酸乙酯、石油醚中略溶,在乙醇中微溶,在水中不溶。

    熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(中國(guó)藥典2005年版二部附錄 C)為147150

    比旋度  取本品,精密稱定,加二氧六環(huán)溶解并制成每1ml中含20mg的溶液,依法測(cè)定(中國(guó)藥典2005年版二部附錄 E ),比旋度應(yīng)為-34°-38°

    鑒別】(1)取本品約10mg,加氯仿1ml溶解后,加硫酸1ml,氯仿層顯血紅色,硫酸層對(duì)光側(cè)視應(yīng)顯綠色熒光。

    2)取本品約5mg,加氯仿2ml使溶解,加醋酐1ml,硫酸1滴,即顯粉紅色,迅速變?yōu)樗{(lán)色,最后呈亮綠色。

    3)本品的紅外圖譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致(中國(guó)藥典2005年版二部附錄IV C

    4)取本品適量,加丙酮制成每1ml2mg的溶液作為供試品溶液;另取膽固醇對(duì)照品同法制成每1ml2mg的溶液作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版二部附錄V B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各20ul,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲苯(3.36.6)為展開(kāi)劑,展開(kāi),晾干,噴以30%三氯化銻的氯仿溶液,于105干燥5分鐘,立即檢視,供試品溶液與對(duì)照品溶液在相同位置顯示相同顏色的斑點(diǎn)。

    檢查溶解度  取本品0.5g, 加乙醇50ml,溫?zé)崾谷芙夂螅o置2小時(shí),不得產(chǎn)生沉淀或混濁。

    酸度  取本品1.0g,置具塞錐形瓶中,加乙醚10ml 溶解后,精密加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10.0ml,振動(dòng)約1分鐘,緩緩加熱除去乙醚,煮沸5分鐘,放冷,加水10ml , 在磁力攪拌下加酚酞指示液2滴,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至粉紅色消失。同時(shí)做空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)消耗的硫酸滴定液毫升數(shù)與供試品消耗的硫酸滴定液毫升數(shù)之差不得過(guò)0.3ml

    干燥失重  取本品,在105干燥至恒重,減失重量不得過(guò)0.3%(中國(guó)藥典2005年版二部附錄 L)。

    熾灼殘?jiān)?/span>  不得過(guò)0.1%(中國(guó)藥典2005年版二部附錄 N)。

    重金屬 含重金屬應(yīng)不得過(guò)百萬(wàn)分之十(中國(guó)藥典2005年版二部附錄 H第二法)。

    砷鹽  取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使灰化,再在500600熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(中國(guó)藥典2005年版二部附錄 J第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。

    含量測(cè)定】照高效液相色譜法(附錄V D)測(cè)定。

    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇為流動(dòng)相;流速為每分鐘1.0ml;用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)(參考條件:漂移管溫度60℃,載氣流速為每分鐘2.0L)。精密量取對(duì)照品溶液20ul注入液相色譜儀,連續(xù)進(jìn)樣膽固醇的峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%,理論板數(shù)按膽固醇計(jì)算不低于5000。。

    測(cè)定法 取膽固醇對(duì)照品12.5g,精密稱定,置100ml量瓶中,分別用無(wú)水乙醇制成每1ml中約含膽固醇0.050.10.20.30.5mg的溶液作為標(biāo)準(zhǔn)品溶液。取上述五種溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度的對(duì)數(shù)值與相應(yīng)的主峰面積對(duì)數(shù)值的回歸方程,相關(guān)系數(shù)(r)應(yīng)不小于0.99;另取本品適量,精密稱定,用流動(dòng)相制成每1ml中約含膽固醇0.125mg的溶液,同法測(cè)定,用回歸方程計(jì)算供試品中膽固醇的含量,即得。

    類別】藥用輔料

    貯藏】遮光,密閉保存。

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