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  • 2010藥典大豆磷脂

    發(fā)布于 2011/07/04閱讀(3044)來源 ltrlw

    摘要

    2010藥典大豆磷脂

    內(nèi)容

    大豆磷脂系從大豆中提取精制而得的磷脂混和物。以無水物計算,含磷量應(yīng)不得少于2.7%;含氮量應(yīng)為1.5%2.0%含磷脂酰膽堿應(yīng)不得少于45.0%,含磷脂酰乙醇胺應(yīng)不得過30.0%,含磷脂酰肌醇應(yīng)不得過5.0%。

    性狀】本品為黃色至棕色的半固體、塊狀體。

    本品在乙醚和乙醇中易溶,在丙酮中不溶。

    酸值  應(yīng)不大于30 (附錄 H)。

    碘值  應(yīng)不小于75 (附錄 H)

    過氧化值  應(yīng)不大于5(附錄 H)。

    鑒別

    (1)取本品0.5%的乙醇溶液2ml,加5%氯化鎘乙醇溶液12滴,即產(chǎn)生白色沉淀。
        (2)
    取本品10%的乙醇溶液2ml,加硝酸鉍鉀溶液(取硝酸鉍8g,加硝酸20ml使溶解;另取碘化鉀27.2g,加水50ml使溶解,合并上述兩種溶液,加水稀釋成100ml12滴,即產(chǎn)生磚紅色沉淀。

    檢查溶液的顏色  取本品適量,加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液。照紫外-可見分光光度法(附錄A),在350nm的波長處測定吸光度,不得過0.8

    丙酮不溶物  取本品1.0g,精密稱定,加丙酮約15ml,攪拌使其溶解后,用G4垂熔玻璃坩堝濾過,殘渣用丙酮洗滌,洗至丙酮幾乎無色。殘渣在105干燥至恒重,不溶物不得少于90.0%。

    己烷不溶物  取本品10.0g,精密稱定,加正己烷100ml,振搖使樣品溶解,用事先在105干燥一小時并稱重的G4垂熔玻璃坩堝濾過,錐形瓶用25ml正己烷洗滌兩次,洗液過濾后,G4垂熔玻璃坩堝于105干燥一小時并稱重,不溶物不得過0.3%

    水分   取本品適量,照水分測定法(附錄 M 第一法)測定,含水分不得過1.5%

    重金屬  取本品1.0g,依法檢查(附錄 H 第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

    砷鹽  取本品1.0g置于100ml標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶中,加入5ml硫酸,加熱至樣品炭化,滴加濃過氧化氫溶液,至反應(yīng)停止后繼續(xù)加熱,滴加濃過氧化氫溶液至溶液無色,冷卻后加水10ml,蒸發(fā)至濃煙消失,依法檢查(附錄 J 第二法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。

    殘留溶劑  精密稱取無水乙醇適量,加水制成每1ml中含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。精密量取對照品溶液5ml置頂空瓶中,密封瓶口;另取供試品約0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入水5ml使其分散,密封瓶口,作為供試品溶液。照殘留溶劑測定法(中國藥典2005 年版二部附錄 P第一法)測定,以聚乙二醇為固定液(或極性相近的固定液)的毛細管柱為色譜柱,柱溫:100;檢測器為氫火焰離子化檢測器(FID),檢測器溫度為250;進樣口溫度為200。頂空進樣,頂空瓶平衡溫度為80,平衡時間為45分鐘。分別取供試品溶液與對照品溶液頂空進樣,記錄色譜圖,含乙醇量應(yīng)不得過0.5%。

    有關(guān)物質(zhì) 取本品約125mg,精密稱定,置25ml量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。取溶血磷脂酰乙醇胺、溶血磷脂酰膽堿對照品各適量,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解制成每1ml含溶血磷脂酰乙醇胺分別為1015、2030、40μg,含溶血磷脂酰膽堿分別為20、60、100、200、300μg的溶液,作為對照品溶液。磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇含量測定方法,取各對照溶液20μl注入液相色譜儀,以濃度的對數(shù)值為橫坐標(biāo),峰面積的對數(shù)值為縱坐標(biāo)計算回歸方程。取供試品溶液20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,由回歸方程計算溶血磷脂酰乙醇胺、溶血磷脂酰膽堿的含量。含溶血磷脂酰乙醇胺不得過0.5%,含溶血磷脂酰膽堿不得過3.5%

    含量測定磷含量   對照品溶液的制備 精密稱取經(jīng)105干燥至恒重的磷酸二氫鉀對照品0.0439g,置50ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置另一50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。每1ml相當(dāng)于0.04mg的磷。

    供試品溶液的制備  取本品約0.15g,精密稱定,置凱氏燒瓶中,加硫酸20ml與硝酸50ml,緩緩加熱至溶液呈淡黃色,小心滴加過氧化氫溶液,使溶液褪色,繼續(xù)加熱30分鐘,冷卻后,轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。

    測定法  精密量取對照品溶液與供試品溶液各2ml,分別置50ml量瓶中,各依次加入鉬酸銨硫酸試液4ml,亞硫酸鈉試液2ml與新鮮配制的對苯二酚溶液(取對苯二酚0.5g,加水適量使溶解,加硫酸1滴,加水稀釋成100ml2ml,加水稀釋至刻度,搖勻,暗處放置40分鐘,照可見-紫外分光光度法(附錄A),620nm的波長處分別測定吸光度,計算含磷量。

    氮含量  取本品0.1g,精密稱定,照氮測定法(附錄D第二法)測定,計算。

    磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇含量 照高效液相色譜法(附錄D)測定。

    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用硅膠為填充劑(色譜柱Alltima Sillica250mm×4.6mm×5μm),柱溫為40;以甲醇--冰醋酸-三乙胺(85:15:0.45:0.05v/v)為流動相A,以正己烷-異丙醇-流動相A20:48:32v/v)為流動相B;流速為每分鐘1ml;按下表進行梯度洗脫;檢測器為蒸發(fā)光散射檢測器(參考條件:漂移管溫度為72;載氣流量為每分鐘2.0ml)。

    時間(min

    流動相A%

    流動相B%

    0

    10

    90

    20

    30

    70

    35

    95

    5

    36

    10

    90

    41

    10

    90

    取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、磷脂酰膽堿、鞘磷脂、溶血磷脂酰膽堿對照品各適量,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解,制成每1ml含上述對照品分別為50μg、100μg、100μg、200μg、200μg、200μg的混合溶液,取上述溶液20μl注入液相色譜儀,各成分按上述順序依次洗脫,各成分分離度應(yīng)符合規(guī)定,理論板數(shù)按磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺峰、磷脂酰肌醇計算應(yīng)不低于1500。

    標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備  分別稱取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇和磷脂酰膽堿對照品適量,精密稱定,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解,稀釋制成每1ml含磷脂酰膽堿分別為50、100150、200、300、400μg,含磷脂酰乙醇胺分別為5、10、1520、30、40μg,含磷脂酰肌醇分別為510、15、20、3040μg 的溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液各20μl注入液相色譜儀中,以濃度的對數(shù)值為橫坐標(biāo),峰面積的對數(shù)值為縱坐標(biāo)計算回歸方程。

    供試品溶液的制備 取本品約15mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并稀釋至刻度。

    測定方法 取供試品溶液20μl注入液相色譜儀中,記錄色譜圖,由回歸方程計算磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的含量。

     類別】藥用輔料,乳化劑和增溶劑等。  

     貯藏】遮光,密封,-18以下保存。

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