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  • 2010藥典泊洛沙姆

    發(fā)布于 2011/07/01閱讀(2306)來源 ltrlw

    摘要

    2010藥典泊洛沙姆

    內(nèi)容

    本品為α--ω-羥基聚(氧乙稀)a-(氧丙烯)b-(氧乙稀) a嵌段共聚物。由環(huán)氧丙烷和丙二醇反應,形成聚氧丙烯二醇,然后加入環(huán)氧乙烷形成嵌段共聚物。在共聚物中氧乙烯單元(a)為7585,氧丙烯單元(b)為2530,氧乙烯(EO)含量79.9%83.7%,平均分子量為76809510

    【性狀】 本品為白色至微黃色半透明蠟狀固體;未有異臭。

    本品在水、乙醇中易溶,在無水乙醇或乙酸乙酯中溶解,在乙醚或石油醚中幾乎不溶。

    【鑒別】  本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集618圖)一致。

    【檢查】  酸堿度  取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法測定(附錄IV H),pH值應為5.07.5

    溶液的澄清度與顏色  取酸堿度項下的溶液應澄清無色,如顯色,與黃色1號標準比色液(附錄 A第一法)比較,不得更深。

    聚氧乙烯  用本品的含1%四甲基硅烷的氘代三氯甲烷(或氘代水,用1%44-二甲基-4-硅雜戊磺酸鈉為內(nèi)標)10%20%g/ml)溶液0.51.0ml,裝入核磁共振管中,加氘代水1滴,振搖,在核磁共振儀中,從0×10-65×10-6掃描,以直接比較法定量,按下式計算氧乙烯(EO)值:

    EO=3300α/(33α58)

    式中  α=(A2/A1)1

    A11.15×10-6處雙峰的積分面積,即代表聚氧丙烯的甲基;

    A2為(3.23.8×10-6處復合峰的積分面積,代表聚氧丙烯基、聚氧乙烯基的CH2O和聚氧丙稀基的CHO

    氧乙烯(EO)為聚氧乙烯在整個分子組成中所占的比例,%

    不飽和度  稱取研細后的本品約15.0g,精密加醋酸汞溶液50ml,在磁力攪拌下使完全溶解,靜置30分鐘,間斷振搖,加溴化鈉結晶10g,在磁力攪拌下混合2分鐘,立即加酚酞指示液1ml,用甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)滴定,以空白試驗和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g,加中性甲醇(對酚酞指示液顯中性)75ml溶解后,用甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)中和至對酚酞指示液顯中性]。用下式計算不飽和度,應不得過0.034 mmol/g

    不飽和度=(VV空白V初始NW

    式中  V為供試品、空白和初始酸度消耗的甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)的體積,ml

    N為甲醇制氫氧化鉀滴定液的濃度,mol/L

    W為供試品量,g

    平均分子量  取本品適量(約相當于分子量×0.002g),精密稱定,精密加鄰苯二甲酸酐-吡啶溶液25ml,再加少許沸石,加熱回流1小時,放冷,用吡啶沖洗冷凝器兩次,每次10ml,加水10ml,混勻,加塞放置10分鐘,精密加0.66mol/L氫氧化鈉溶液50ml,再加酚酞-吡啶溶液(1→1000.5ml,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定,顯微粉紅色,持續(xù)15秒鐘不褪色,并將滴定的結果用空白試驗校正,即得。按下式計算供試品的平均分子量:

    平均分子量=2000W/[(BS)N]

    式中  W為供試品重量,g

    B為空白消耗氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)的體積,ml

    S為供試品消耗氫氧化鈉液(0.5mol/L)的體積,ml

    N為氫氧化鈉滴定液的濃度,mol/L

    環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、1,4-二氧六環(huán) 取本品1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加二甲基甲酰胺5ml,搖勻,密封,作為供試品溶液。另取環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷和1,4-二氧六環(huán)適量,用二甲基甲酰胺稀釋制成每1ml中含0.2μg1μg2μg的溶液,精密量取上述溶液5ml,置頂空瓶中,密封,作為對照溶液。照氣相色譜法(附錄 E)測定,用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱(0.25mm×30m),柱溫:起始溫度70,以每分鐘35的速率升至220,保持5分鐘;氫火焰離子化檢測器,檢測器溫度為280;進樣口溫度為250。頂空平衡溫度為80,保溫時間為30分鐘。環(huán)氧乙烷峰、環(huán)氧丙烷峰和1,4-二氧六環(huán)峰之間的分離度應符合要求。按外標法以峰面積計算,含環(huán)氧乙烷不得過0.0001%,環(huán)氧丙烷不得過0.0005%14-二氧六環(huán)不得過0.001%

    水分 取本品,照水分測定法(附錄 M 第一法 A)測定,含水分不得過1.0%

    熾灼殘渣  不得過0.4%(附錄 N)。

    重金屬  取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(PH3.52ml,依法檢查(附錄VIII H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

    砷鹽  取本品1.0g,加鹽酸5ml與水23ml,振搖使溶解,依法檢查(附錄VIII J第一法),應符合規(guī)定(0.0002%)。

    【類別】  藥用輔料(供口服用),增溶劑和乳化劑等。

    貯藏  遮光,密閉保存。

     

    附:

    醋酸汞溶液的配制  取醋酸汞50g,用加有冰醋酸0.5ml的甲醇900ml溶解,加甲醇稀釋到1000ml,搖勻,如顯黃色不能使用;如顯渾濁,應濾過,如濾后仍渾濁或呈黃色則不能用。本品宜臨用時新制。貯于棕色瓶中,在暗處保存。

    鄰苯二甲酸酐-吡啶溶液的配制與標定  取吡啶500ml(吡啶含水量應小于0.1%;或取吡啶500ml,加鄰苯二甲酸酐30g,溶解后,進行蒸餾,取其中間餾分應用),加鄰苯二甲酸酐72g,劇烈振搖至全溶解或在40°C水浴上加熱使其全溶解,避光,放置過夜,即得。

    精密量取上述溶液10ml,加吡啶25ml與水50ml,混勻,放置15分鐘,加酚酞-吡啶溶液(1→1000.5ml,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定,消耗滴定液的量應為37.640.0ml

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