2000ES型蒸發光散射檢測器標準操作規程

一、目 的：規范奧泰2000ES型蒸發光散射檢測器的使用。
二、依 據：奧泰2000ES型蒸發光散射檢測器說明書。
三、責任人：儀分操作人員
四、內 容：
4.1系統組成：本系統由1個LC-20ATvp溶劑輸送泵、Rheodyne 7725i手動進樣閥、2000ES型蒸發光散射檢測、N2000色譜數據工作站和電腦等組成。
4.2工作準備：
4.2.1 接通電腦和ELSD檢測器電源并開機,雙擊ELSD檢測器圖標,打開后,點擊右上方藍色→,使電腦主機與ELSD檢測器連接,然后設定實驗分析所需的條件(溫度和氣體流速)。
4.2.2 高效液相色譜儀操作見其操作規程。

4.3進樣
4.3.1 連接色譜柱到ELSD檢測器上并使系統達到平衡。
4.3.2 進樣前按檢測器[zero]鍵調零，按軟件中 [零點校正] 按鈕校正基線零點，再按一下 [查看基線] 按鈕使其彈起。
4.3.3 用試樣溶液清洗注射器，并排除氣泡后抽取適量即可以進樣了。
4.3.4含量測定的對照溶液和樣品供試溶液每份至少注樣2次 。

4.4圖譜的判定及結果計算
系統適用性實驗：三個重要指標
①分離度（加強）：一般應≥1.5。
②重復性：兩次譜圖的峰面積應相差不的過1%。
③理論塔板數：應大于規定的理論塔板數目。
④拖尾因子：0.95＜T＜1.05
⑤保留時間：對照與樣品的主成分保留時間應大致一致。
⑥RSD： ＜3%
內標法計算:計算校正因子
A<[s]>／C<[s]>
校正因子（f）＝───────
A<[R]>／C<[R]>
式中 A<[s]>為內標物質的峰面積或峰高；
A<[R]>為對照品的峰面積或峰高；
C<[s]>為內標物質的濃度；
C<[R]>為對照品的濃度。
再取各品種項下含有內標物質的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖，測量供試品中待測成分（或其雜質）和內標物質的峰面積或峰高，按下式計算含量：
A<[x]>
含量（C<[x]>）＝f×───────
A<[s]>／C<[s]>
式中 A<[x]>為供試品（或其雜質）峰面積或峰高；
C<[x]>為供試品（或其雜質）的濃度；
f、A<[s]>和C<[s]>的意義同上。
當配制校正因子測定用的對照溶液和含有內標物質的供試品溶液使用同一份內標物質溶液時，則配制內標物質溶液不必精密稱（量）取。

外標法計算:計算公式
A<[x]>
含量（C<[x]>）＝C<[R]>────
A<[R]>
式中各符號意義同上
必要時，再根據稀釋倍數、取樣量和標示量折算成標示量的百分含量，或根據稀釋倍數、取樣量折算成百分含量。

4.5清洗管路及進樣口
4.5.1分析完畢后，斷開色譜柱我ELSD檢測器，讓檢測器在無樣品條件下工作30分鐘到1個小時，以除盡內部的殘留樣品；再用經濾過和脫氣的適當溶劑清洗色譜系統，正相柱一般用正已烷，反相柱如使用過含鹽流動相，則先用水，然后用甲醇-水沖洗，再用分析流速沖洗，各種沖洗劑一般沖洗15～30分鐘，特殊情況應延長沖洗時間。
4.5.2沖洗完畢后，逐步降低流速至0，關泵，進樣器也應用相應溶劑沖洗，可使用進樣閥所附專用沖洗接頭。
4.7.3 關斷電源，作好使用登記，內容包括日期、檢品、色譜柱、流動相、柱壓，使用小時數，儀器完好狀態等。

4.6注意事項
4.6.1 應用ESLD檢測器時禁止用含鹽的流動相,氣源調節開關一旦調整好就不要隨便調動。
4.6.2隨時注意冷阱、排氣管口和液體收集瓶。
4.6.3定期清洗漂移管內污物。