摘要
電極是水分測定儀的關(guān)鍵部件，電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低，造成卡爾-費(fèi)休試劑過量，終點(diǎn)反應(yīng)時溶液顏色偏深，此時必須清洗電極。
內(nèi)容
電極是水分測定儀的關(guān)鍵部件，電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低，有些電極長期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析，電極表面被油質(zhì)污染后，靈敏度降低，使得電極對終點(diǎn)的判斷遲鈍，造成卡爾-費(fèi)休試劑過量，終點(diǎn)反應(yīng)時溶液顏色偏深，此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應(yīng)遲鈍，直接影響測量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗，但是有相當(dāng)一部分操作人員沒考慮到這個問題。 當(dāng)靈敏度降低，電極受污染嚴(yán)重時。可用紙沾一點(diǎn)丙酮擦電極，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發(fā)完全后方可使用。或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時，然后取出，用清水漂洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下，如樣品等著要分析，清洗電極時間不容許，這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端，濾紙拭凈后，即可見效。
儀器如有一段時期不用，就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑全部排完，以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路；同樣反應(yīng)瓶內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑也應(yīng)排完，電極拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)常可發(fā)現(xiàn)，有關(guān)操作人員樣品測定結(jié)束，電源一關(guān)了事，對儀器的維護(hù)和保養(yǎng)與測量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識不足。
卡爾費(fèi)休水份測定儀試劑滴定度（俗稱水當(dāng)量）的標(biāo)定
卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到樣品測定的準(zhǔn)確度，測試環(huán)境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對卡爾-費(fèi)休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對測量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。
滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測試前進(jìn)行。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的，用安培瓶封裝．每次消耗一支，準(zhǔn)確度高，費(fèi)用較大：有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的，準(zhǔn)確度高，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
最簡單實用的是純水標(biāo)定。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量，一般取10到30微升水量進(jìn)行標(biāo)定，連續(xù)重復(fù)幾次，取平均值，求出卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的含義并不完全清楚，或者是不負(fù)責(zé)任的惰性，竟然會發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進(jìn)行一次滴定度標(biāo)定以后一直到試劑用完，幾個月時間內(nèi)的樣品測試始終用一個滴定度的標(biāo)定值，顯然其中是有較大誤差的。
卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度隨著使用時間的延長是逐步變化的，相對于第一天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個月內(nèi)一直使用最初的滴定度來計算測定值，對測定值的誤差是較大的。所以應(yīng)該經(jīng)常對卡爾-費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定度的標(biāo)定，應(yīng)該根據(jù)試驗室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗的要求定對卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的時間間隔，以確保測量的準(zhǔn)確度。而樣品測量的準(zhǔn)確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。
微量水分測定儀經(jīng)常會遇到測量重復(fù)行差的問題，介紹此問題出現(xiàn)的原因：
1.樣品不均勻。例如它們有不同的成分。樣品越不平均則需要更多的樣品來獲得較好重復(fù)性的結(jié)果;
2.選擇的干燥時間太短。延長干燥時間或選擇合適的關(guān)閉模式“每單位時間的重量喪失”;
3.樣品沒有完全干燥，嘗試混合石英沙進(jìn)行干燥;
4.選擇的溫度太高或樣品氧化，降低干燥溫度;
5.樣品沸騰并不斷飛濺從而改變溫度;
6.當(dāng)保護(hù)玻璃污蝕時，加熱量不能完全發(fā)揮;
7.溫度傳感器被污染或損壞;
8.操作臺不穩(wěn)固;
9.外部環(huán)境不穩(wěn)定(振動等)
酸度計|PH計的原理
什么是PH計/酸度計，PH值是怎么定義的? pH計，又稱作pH酸度計或者酸度計，是用來測定溶液pH的一種儀器。酸度計是利用溶液的電化學(xué)性質(zhì)測量氫離子濃度，用來確定溶液酸堿度的一種傳感器。用酸度計進(jìn)行電位測量是測量pH最精密的方法。 pH值被定義為氫離子濃度的對數(shù)的負(fù)值。通常pH值的范圍是為0～14。25℃中性水的pH值為7，pH值小于7的溶液為酸性，pH值大于7為堿性。
PH計/酸度計的工作原理是怎樣的?酸度計是利用化學(xué)上的原電池的原理工作的。原電池的兩個電極間的電動勢不僅與電極的自身屬性有關(guān)，還與溶液里的氫離子的濃度有關(guān)，因此電動勢和氫離子的濃度有一個對應(yīng)關(guān)系。而酸度計度量酸度就是用氫離子的濃度。由于采用最新的電極設(shè)計和固體電路技術(shù)，現(xiàn)在最好的pH計能分辨出0.005pH單位。酸度計通常有一個參比電極和一個玻璃電極。參比電極的基本功能是維持一個恒定的電位，作為測量各種偏離電位的對照。銀-氧化銀電極是目前pH中最常用的參比電極;玻璃電極的功能是建立一個對所測量溶液的氫離子活度發(fā)生變化作出反應(yīng)。把對pH敏感的玻璃電極和參比電極放在同一溶液中，就組成一個原電池，該電池的電位是玻璃電極和參比電極電位的代數(shù)和，即E電池=E參比+E玻璃。如果溫度恒定，這個電池的電位隨待測溶液的pH變化而變化。
酸度計中的電流計功能是什么?測量酸度計中的電池產(chǎn)生電位的電動勢非常小，且電路的阻抗又非常大(1-100MΩ)。因此，必須把信號放大，使其足以推動標(biāo)準(zhǔn)毫伏表或毫安表。電流計的功能就是將原電池的電位放大若干倍，放大了的信號通過電表顯示出，電表指針偏轉(zhuǎn)的程度表示其推動的信號的強(qiáng)度。為了使用上的需要，pH電流表的表盤刻有相應(yīng)的pH數(shù)值;而數(shù)字式pH計則直接以數(shù)字顯出pH值。
微量水分測定儀的電極污染與保養(yǎng)
電極是水分測定儀的關(guān)鍵部件，電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低，有些電極長期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析，電極表面被油質(zhì)污染后，靈敏度降低，使得電極對終點(diǎn)的判斷遲鈍，造成卡爾-費(fèi)休試劑過量，終點(diǎn)反應(yīng)時溶液顏色偏深，此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應(yīng)遲鈍，直接影響測量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗，但是有相當(dāng)一部分操作人員沒考慮到這個問題。
當(dāng)靈敏度降低，電極受污染嚴(yán)重時。可用紙沾一點(diǎn)丙酮擦電極，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發(fā)完全后方可使用。或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時，然后取出，用清水漂洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下，如樣品等著要分析，清洗電極時間不容許，這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端，濾紙拭凈后，即可見效。
儀器如有一段時期不用，就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑全部排完，以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路;同樣反應(yīng)瓶內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑也應(yīng)排完，電極拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)常可發(fā)現(xiàn)，有關(guān)操作人員樣品測定結(jié)束，電源一關(guān)了事，對微量水分測定儀的維護(hù)和保養(yǎng)與測量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識不足
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