問題一：試驗結(jié)果的重現(xiàn)性不好？　　
樣品量太少，試樣中的水份含量低。可以增大樣品量，保證每次進(jìn)樣試樣中含有1mg～2mg的絕對水份。樣品的水份分布不均勻，導(dǎo)致采樣的誤差也會體現(xiàn)在最終結(jié)果中，可以加強(qiáng)攪拌時間，增大樣品量，或者對樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理，如粉碎、溶解等。此外，樣品預(yù)處理和添加方式中的不恰當(dāng)處置對結(jié)果的重復(fù)性的影響嚴(yán)重，尤其是低水份含量的樣品。
　　
問題二：為什么滴定結(jié)果偏低？　　
滴定過早終止，相對漂移值可以適當(dāng)降低，以繼續(xù)反應(yīng)剩余的水份。加樣方式不合理，采用減量法進(jìn)行加樣，可以避免加樣不完全帶入的誤差，尤其是附著力較強(qiáng)的樣品。還有一種情況就是樣品在溶液中不能溶解，形成乳濁液，此時可以更換陽極電解液，或者加入輔助溶劑增強(qiáng)電解液對樣品的溶解能力。
　　
問題三：雙鉑針電極和電解電極的顏色發(fā)黑，如何解決？　　
這表明有其他物質(zhì)污染了電極表面，需要進(jìn)行清洗，可以使用鉻酸洗液清除大部分的油污、有機(jī)物、無機(jī)物，而后用蒸餾水清洗干凈后，再用無水乙醇洗滌數(shù)次后用干燥空氣或氮氣吹掃干燥。

問題四：待機(jī)滴定時漂移太高是何原因？　　
陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內(nèi)。可以更換陽極池電解液；給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進(jìn)行干燥；保持陽極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度；徹底清潔滴定杯，清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng)；檢查滴定系統(tǒng)的密封性。
　　
問題五：樣品滴定后漂移值很高？　　
試驗樣品與陽極電解液發(fā)生了副反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生水。更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法；聯(lián)用干燥爐出現(xiàn)此種情況，表明樣品中的水份未能完全蒸發(fā)，或者樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)。可以調(diào)高爐溫或者延長蒸發(fā)時間，或者改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。
　　
問題六：滴定時間長，滴定不中止？　　
控制參數(shù)選擇不當(dāng)，可以使用相對漂移終止作為結(jié)束參數(shù)，增大相對漂移終止值，增大終點。如果是陽極電解液電導(dǎo)率太低，則需要更換陽極電解液。聯(lián)用干燥爐時，是水份蒸發(fā)緩慢且不規(guī)則導(dǎo)致，可以使用最大時間終止，調(diào)高爐溫，延長蒸發(fā)時間。
　　
問題七：預(yù)滴定時間過長？　　
電解液體系電位太低（<350mV），碘產(chǎn)生的速度較慢，可以將極化電流增加至5uA.體系中殘留有水份掛壁，也會逐步釋放水份，導(dǎo)致預(yù)滴定時間過長。

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