1、在一般情況下，儀器的漂移值為每分鐘幾微升（指為了保持滴定池是干的，單位時(shí)間內(nèi)所消耗的卡爾?費(fèi)歇爾試劑量；該試劑一方面用來(lái)滴定滴定池的水分，另一方面補(bǔ)償緩慢的副反應(yīng)引起的碘的消耗）。如果漂移值變大，則必須檢查水分測(cè)定儀的密封性或考慮再生分子篩。再生時(shí)將分子篩放入160～300℃的干燥爐中干燥至少24h。對(duì)安裝在廢水瓶上的分子篩因含有水和二氧化硫，故再生前還須用蒸餾水清洗。
2、滴定管用乙醇溶液清洗。不可將滴定管放在溫度高于40℃的地方。連接用的O形圈和橡膠墊不可放入有機(jī)溶劑。
3、
水分測(cè)定儀儀器內(nèi)部有自檢系統(tǒng)，如果儀器出現(xiàn)故障，會(huì)給出相應(yīng)的故障信號(hào)。用戶只要對(duì)照儀器說(shuō)明書，就可了解故障原因，并有針對(duì)性地加以排除。
4、儀器必須放在干燥清潔的環(huán)境中，并安排專人保管；如果長(zhǎng)期不用，必須將儀器內(nèi)的所有試劑抽出，并將所有管子清洗干凈，風(fēng)干保存。
5、配制卡氏滴定液，其水值原則上是越高越好，這樣利于保存和適當(dāng)稀釋。一般情況下可購(gòu)置成品卡氏試劑。由于卡氏試劑很容易吸收水分，因此要求滴定管和滴定池等的密封性要好。否則由于吸濕現(xiàn)象會(huì)造成終點(diǎn)長(zhǎng)時(shí)間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器，以防止試劑吸收空氣中的水分而使滴定度下降造成嚴(yán)重的測(cè)定誤差。試劑滴定度應(yīng)每日測(cè)定一次，以保證分析準(zhǔn)確。
6、滴定時(shí)，攪拌要充分、均勻。在滴定粘度較大的樣品溶液時(shí)，更要注意攪拌充分和一致，以保證較好的測(cè)定精度。
7、進(jìn)樣時(shí)，要防止注射器頭受外界的污染而影響測(cè)定結(jié)果，如操作者的呼氣和擦拭注射器頭時(shí)的污染等。同時(shí)要防止樣品的損失，如注射器頭上的掛滴濺到測(cè)量池壁或電極桿上。
8、
卡爾費(fèi)休法在測(cè)定水的反應(yīng)中會(huì)生成硫酸，當(dāng)其濃度高于0.05%時(shí)，可能發(fā)生逆反應(yīng)，影響測(cè)定結(jié)果。另外如果沒(méi)有甲醇，水或其它任何含活潑氫的化合物都能代替甲醇中間化合物發(fā)生反應(yīng)，這樣會(huì)擾亂化學(xué)反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量，使這一反應(yīng)對(duì)水沒(méi)有特殊的選擇性。因此在測(cè)定過(guò)程中要注意試劑和滴定底液中是否有足夠的甲醇，即定期更換滴定底液。
9.對(duì)乙腈產(chǎn)品而言，含吡啶與無(wú)吡啶的卡氏試劑效果幾乎一樣，只是無(wú)吡啶卡氏試劑的配方有多種，只要選擇好合適的溶劑，滴定效果均是可靠的。要注意的是，在用卡爾費(fèi)休法測(cè)定試樣含水量時(shí),被測(cè)定的試樣中是否有能與卡爾費(fèi)休試劑生成水的物質(zhì),如有這類物質(zhì)應(yīng)分別采取相應(yīng)的措施才能得到滿意的結(jié)果。如活潑的醛和酮與卡爾費(fèi)休試劑中的甲醇反應(yīng)生成縮醛和縮酮與水消耗碘,使滴定反應(yīng)無(wú)終點(diǎn)。有時(shí)在分析含酮樣品中水分時(shí),減少試劑中的甲醇量,增加吡啶含量,可以得到滿意的結(jié)果。但這種方法不適用于含醛類化合物,曾有人用吡啶作為溶劑減少縮醛形成的比例,得到了較為可靠的分析結(jié)果。金屬氧化物和氫氧化物,也能與HI發(fā)生反應(yīng)生成水,可用二甲苯共沸蒸餾或汽化攜帶法來(lái)分離提取樣品中的水,然后進(jìn)行測(cè)定。
10.能被碘還原者,如硫醇和硫化氫等能被碘還原使水分析結(jié)果偏高。可以用烯烴進(jìn)行加成反應(yīng)除去。
11.能將碘化物氧化為碘者,本身被還原為氫醌。如無(wú)機(jī)化合物的過(guò)氧化物,鉻酸鹽,二價(jià)銅和三價(jià)鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應(yīng),使測(cè)定產(chǎn)生誤差。
12.一些弱的含氧酸鹽,如碳酸鹽,硼酸鹽主要與HI反應(yīng)生成水干擾測(cè)定。而無(wú)機(jī)酸和酸性氧化物不干擾測(cè)定。氨利用卡爾費(fèi)休試劑直接滴定時(shí)會(huì)形成碘化氮,可以在滴定前加過(guò)量的醋酸以消除這種干擾。
13.氯化鐵和試劑中包含的活性氯,如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費(fèi)休試劑中的HI所還原,這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除。在四氯化碳中包含大約1%的游離氯異氰酸鉀鹽,當(dāng)含量在0.001%到0.1%范圍內(nèi),可通過(guò)已用過(guò)的甲醇及吡啶,二氧化硫溶液處理后進(jìn)行測(cè)定。
14.硅烷醇和卡爾費(fèi)休試劑也有定量反應(yīng),這種干擾可通過(guò)使用高分子醇和吡啶稀釋來(lái)防止。