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  • 食物中氨基酸的測定方法

    發(fā)布于 2011/10/24閱讀(1579)來源 zxj標(biāo)簽 食品安全

    摘要

    測定食物中的胱氨酸使用過甲酸氧化-氨基酸自動分析儀法,測定色氨酸使用熒光分光光度法,測定其它氨基酸使用氨基酸自動分析儀法。

    內(nèi)容

    一、氨基酸自動分析儀法
    1.原理
    食物蛋白質(zhì)經(jīng)鹽酸水解成為游離氨基酸,經(jīng)氨基酸分析儀的離子交換柱分離后,與茚三酮溶液產(chǎn)生顏色反應(yīng),再通過分光光度計比色測定氨基酸含量。一份水解液可同時測定天冬,蘇,絲,谷,脯,甘,丙,纈,蛋,異亮,亮,酪,苯丙,組,賴和精氨酸等16種氨基酸,其最低檢出限為10pmol。
    2.適用范圍
    GB/T14965-1994食物中氨基酸的測定方法。
    本法適用于食物中的16種氨基酸的測定。其最低檢出限為10pmol。本方法不適用于蛋白質(zhì)含量低的水果、蔬菜、飲料和淀粉類食物的測定
    3.儀器和設(shè)備
    3.1真空泵
    3.2恒溫干燥箱
    3.3水解管:耐壓螺蓋玻璃管或硬質(zhì)玻璃管,體積20~30ml。用去離子水沖洗干凈并烘干。
    3.4真空干燥器(溫度可調(diào)節(jié))
    3.5氨基酸自動分析儀。
    4.試劑
    全部試劑除注明外均為分析純,實驗用水為去離子水。
    4.1濃鹽酸:優(yōu)級純
    4.26mol/L鹽酸:濃鹽酸與水1:1混合而成。
    4.3苯酚:需重蒸餾。
    4.4混合氨基酸標(biāo)準(zhǔn)液(儀器制造公司出售):0.0025mol/L
    4.5緩沖液:
    4.5.1pH2.2的檸檬酸鈉緩沖液:稱取19.6g檸檬酸鈉(Na3C6H5O7.2H2O)和16.5ml濃鹽酸加水稀釋到1000ml,用濃鹽酸或50%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至2.2
    4.5.2pH3.3的檸檬酸鈉緩沖液:稱取19.6g檸檬酸鈉和12ml濃鹽酸加水稀釋到1000ml,用濃鹽酸或50%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至pH至3.3。
    4.5.3pH4.0的檸檬酸鈉緩沖液:稱取19.6g檸檬酸鈉和9ml濃鹽酸加水稀釋到1000ml,用濃鹽酸或50%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至4.0。
    4.5.4pH6.4的檸檬酸鈉緩沖液:稱取19.6g檸檬酸鈉和46.8g氯化鈉(優(yōu)級純)加水稀釋到1000ml,用濃鹽酸或50%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至6.4。
    4.6茚三酮溶液
    4.6.1pH5.2的乙酸鋰溶液:稱取氫氧化鋰(LiOH.H2O)168g,加入冰乙酸(優(yōu)級純)279ml,加水稀釋到1000ml,用濃鹽酸或50%的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至5.2。
    4.6.2茚三酮溶液:取150ml二甲基亞砜(C2H6OS)和乙酸鋰溶液(2.6.1)50ml加入4g水合茚三酮(C9H4O3.H2O)和0.12g還原茚三酮(C18H10O6.2H2O)攪拌至完全溶解。
    4.7高純氮氣:純度99.99%。
    4.8 冷凍劑:市售食鹽與冰按1:3混合
    5.操作步驟
    5.1樣品處理:樣品采集后用勻漿機打成勻漿(或者將樣品盡量粉碎)于低溫冰箱中冷凍保存,分析用時將其解凍后使用。
    5.2稱樣:準(zhǔn)確稱取一定量樣品,精確到0.0001g。均勻性好的樣品如奶粉等,使樣品蛋白質(zhì)含量在10~20mg范圍內(nèi);均勻性差的樣品如鮮肉等,為減少誤差可適當(dāng)增大稱樣量,測定前再稀釋。將稱好的樣品防于水解管中。
    5.3水解:在水解管內(nèi)加6mol/L鹽酸10~15ml(視樣品蛋白質(zhì)含量而定),含水量高的樣品(如牛奶)可加入等體積的濃鹽酸,加入新蒸餾的苯酚3~4滴,再將水解管放入冷凍劑中,冷凍3~5min,再接到真空泵的抽氣管上,抽真空(接近0psi),然后充入高純氮氣;再抽真空充氮氣,重復(fù)三次后,在充氮氣狀態(tài)下封口或擰緊螺絲蓋將已封口的水解管放在110±1℃的恒溫干燥箱內(nèi),水解22h后,取出冷卻。
    打開水解管,將水解液過濾后,用去離子水多次沖洗水解管,將水解液全部轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶內(nèi),用去離子水定容。吸取濾液1ml于5ml容量瓶內(nèi),用真空干燥器在40~50℃干燥,殘留物用1~2ml水溶解,再干燥,反復(fù)進(jìn)行兩次,最后蒸干,用1mlpH2.2的緩沖液溶解,供儀器測定用。
    5.4測定:準(zhǔn)確吸取0.200ml混合氨基酸標(biāo)準(zhǔn),用pH2.2的緩沖液稀釋到5ml,此標(biāo)準(zhǔn)稀釋濃度為5.00nmol/50μL,作為上機測定用的氨基酸標(biāo)準(zhǔn),用氨基酸自動分析儀以外標(biāo)法測定樣品測定液的氨基酸含量。
    6.計算
    上機樣品液(50mL)中氨基酸量(nmol)=
    上機標(biāo)準(zhǔn)液(50mL)中氨基酸量(nmol)×樣品峰面積
    氨基酸標(biāo)準(zhǔn)峰面積
    所以,100g樣品中氨基酸的mg 數(shù)=
    上機樣品液中氨基酸量(nmol)×f ×Mr×100
    m×V×106
    式中
    f--樣品的稀釋倍數(shù)
    Mr--氨基酸的相對分子量
    m--樣品質(zhì)量(g)
    V--上機時的進(jìn)樣量(此處為50mL)
    7.其他
    7.1測定條件(以Beckman-6300型氨基酸自動分析儀為例)
    緩沖液流量:20mL/h;
    茚三酮流量:10mL/h;
    柱溫:50、60和70℃;
    色譜柱:20cm;
    分析時間:42min。
    7.2標(biāo)準(zhǔn)出峰順序和保留時間
    序號 出峰順序 保留時間/min 序號 出峰順序 保留時間/min
    1 天冬氨酸 5.55 9 蛋氨酸 19.63
    2 蘇氨酸 6.60 10 異亮氨酸 21.24
    3 絲氨酸 7.09 11 亮氨酸 22.06
    4 谷氨酸 8.72 12 酪氨酸 24.52
    5 脯氨酸 9.63 13 苯丙氨酸 25.76
    6 甘氨酸 12.24 14 組氨酸 30.41
    7 丙氨酸 13.10 15 賴氨酸 32.57
    8 纈氨茇 16.65 16 精氨酸 40.75

    7.3允許差: 同實驗室平行測定或連續(xù)兩次測定結(jié)果相對偏差絕對值≤12%。


    二、食物中胱氨酸的測定方法---氨基酸自動分析儀法(過甲酸氧化)
    1.原理
    在用鹽酸水解蛋白質(zhì)的過程中,胱氨酸易被破壞,現(xiàn)多采用過甲酸氧化法將蛋白質(zhì)中的胱氨酸及半胱氨酸氧化成半胱磺酸,其反應(yīng)如下:
    SH NH2 O SO3H NH2 O
    CH2 CH COOH+3H C OOH CH2 CH COOH+3H C OH
    半胱氨酸 過甲酸 半胱磺酸 甲酸

    生成的半胱磺酸可在氨基酸自動分析儀上進(jìn)行測定,與標(biāo)準(zhǔn)半胱磺酸比較,計算其含量。
    2.適用范圍
    參照中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所編寫的食物營養(yǎng)成分測定法第三版。適用于食物中胱氨酸的測定。
    3.儀器
    水解瓶:耐壓螺蓋玻璃管或硬質(zhì)試管,體積20~30mL,用去離子水沖凈并烘干,電熱減壓蒸發(fā)器。
    4.試劑
    過甲酸:取9mL分析純甲酸加入1mL30%過氧化氫混合,在室溫放置2小時以上。
    5.操作步驟
    5.1過甲酸氧化:稱取一定量的食物樣品置于水解瓶中,使樣品含蛋白質(zhì)在5~10mg,加入1mL過甲酸試劑,在室溫放置3小時。加1mL乙醇終止氧化。將樣品瓶置于電熱減壓器中,于45℃減壓蒸干,用1mL去離子水淋洗瓶壁,再蒸干,反復(fù)3次,以除去過甲酸。
    5.2鹽酸水解:同食物中氨基酸(16種)測定方法
    5.3在Bekman6300氨基酸自動分析儀上,在注文50℃時用pH3.25檸檬酸緩沖液洗脫,半胱磺酸的出峰時間約在1.78分鐘。
    6.計算
    上機樣品液(50μl)中半胱磺酸量=
    上機標(biāo)準(zhǔn)液中半胱磺酸量(nmol)×樣品峰面積
    半胱磺酸標(biāo)準(zhǔn)峰面積

    100g樣品中胱氨酸mg數(shù)=
    上機樣品中半胱磺酸量(nmol)×D×M×100
    W×E×106×2
    式中
    D:樣品稀釋倍數(shù)
    M:胱氨酸分子量(ng)
    W:稱樣量(g)
    E:上機時的進(jìn)樣量(此處為50μl)

    三、食物中色氨酸的測定--熒光分光光度法
    1.原理
    食物中蛋白質(zhì)在酸水解過程中,其色氨酸極易被分解,本法用堿水解蛋白質(zhì),直接測定色氨酸的天然熒光。在蛋白質(zhì)水解液中,只有色氨酸和酪氨酸可以檢測到熒光。在pH為11時,色氨酸的熒光強度比酪氨酸大100倍,且兩種氨基酸的熒光峰相差40多nm,利用此特點,可在有大量酪氨酸的存在下,檢測色氨酸的含量。
    2.適用范圍
    參照中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所編寫的食物營養(yǎng)成分測定法第三版。適用于食物中色氨酸的測定。
    3.儀器
    3.1熒光分光光度計
    3.2減壓蒸發(fā)器
    3.3螺旋蓋大口瓶(瓶蓋要有橡皮墊)
    3.4聚四氟乙烯管
    3.5小玻璃球
    3.6烘箱
    4.試劑
    (1)5mol/L NaOH:內(nèi)含0.5%可溶性淀粉,臨用前配制。
    (2)4mol/L 尿素(pH=11)
    (3) 6mol/L鹽酸
    (4) 溴百里酚藍(lán)指示劑:稱取0.1g溴百里酚藍(lán)加0.1mol/L氫氧化鈉1.6ml,配成0.05%水溶液。
    (5) 高純氮(含量99.999%)
    (6) 辛醇甲苯溶液:內(nèi)含1%辛醇
    (7) 色氨酸標(biāo)準(zhǔn)液:(1mg/ml):稱取色氨酸標(biāo)準(zhǔn),用0.005mol/L的氫氧化鈉溶液溶解,貯存于冰箱保存。
    5.操作步驟
    5.1稱取含粗蛋白質(zhì)約5mg的食物樣品,置于聚四氟乙烯管中,加含可溶性淀粉的5mol/L氫氧化鈉1ml,加入1滴辛醇。
    5.2將各管分別蓋上小玻璃球,放入1只帶螺旋蓋的大口玻璃瓶中,將瓶置于減壓蒸發(fā)裝置中,加冰和鹽降溫,減壓至真空度1.3Kpa10mmHg以下,繼續(xù)保持15min,充氮氣再減壓,如此反復(fù)3次,迅速旋緊大口瓶的螺旋蓋。
    5.3將充氮氣的大口瓶置于烤箱內(nèi),在110℃水解樣品22小時。
    5.4冷卻大口瓶,用重蒸餾水將樣品分別洗至25ml容量瓶中,(內(nèi)含6N Hcl0.7ml)用溴百里酚藍(lán)為指示劑調(diào)pH至中性,用重蒸水定容至刻度。
    5.5吸取樣品液1ml,于10ml帶蓋試管內(nèi),用pH11的4mol/L尿素溶液稀釋至刻度,在激發(fā)波長為280nm,發(fā)射波長為360mm下測定熒光強度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)色氨酸的熒光強度曲線,計算樣品中色氨酸含量。
    5.6色氨酸標(biāo)準(zhǔn)曲線:用前將標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋成每ml含100,200,300,400μg的色氨酸標(biāo)準(zhǔn)系列。取每種濃度的標(biāo)準(zhǔn)液各1ml(雙份)與樣品管同樣加試劑,同時水解,以色氨酸標(biāo)準(zhǔn)濃度為橫坐標(biāo),熒光強度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
    6.計算
    每100g樣品中的色氨酸含量(mg)=
    A×D×100
    1000×W
    式中
    A:根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的每ml測定液中色氨酸的含量(mg)
    D: 稀釋倍數(shù)
    W: 取樣量(克)


     

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