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  • 2010藥典阿侖膦酸鈉

    發(fā)布于 2011/08/16閱讀(1903)來源 ltrlw

    摘要

    本品為(4-氨基-1-羥基亞丁基)-1,1-二膦酸單鈉鹽三水化合物。按干燥品計(jì)算,含C4H12NNaO7P2不得少于98.5%。

    內(nèi)容

    性狀  本品為白色結(jié)晶性粉末,無臭,無

     本品在水中略溶,在熱水中溶解,在乙醇或丙酮中不溶,在氫氧化鈉試液中易溶。

    鑒別 1取本品約20mg,加水2ml溶解后,加氫氧化鈉試液適量使呈堿性,再加茚三酮試液1ml,混合,加熱煮沸數(shù)分鐘,即顯紫紅色。

    2)本品(150℃干燥至恒重)的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致(附錄Ⅳ C)。

    3)本品的水溶液顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)(附錄)。

    檢查 酸度  取本品0.8g,加水50ml溶解后,依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應(yīng)為4.24.6。

    溶液的澄清度與顏色  取本品0.5g,置50ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,溶液應(yīng)澄清無色。

    氯化物  取本品1.0g,加水50ml使溶解,分取25ml,依法檢查(附錄Ⅷ A),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。

    亞磷酸二氫鈉  取本品4.0g,精密稱定,置250ml碘量瓶中,加水70ml加熱溶解,冷卻。加磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鈉6.9g,加水500ml溶解后,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液400ml,搖勻)20ml,用氫氧化鈉溶液(14)調(diào)節(jié)pH7.3±0.2,精密加入碘滴定液(0.005mol/L50ml,搖勻,密塞,避光放置3小時,用6mol/L醋酸溶液調(diào)節(jié)pH4.5±0.2,用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時,加入淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,每1ml碘滴定液(0.005mol/L)相當(dāng)于0.5199mgNaH2PO3,計(jì)算亞磷酸二氫鈉NaH2PO3不得過0.3%。

    有關(guān)物質(zhì)  照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。

    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  用苯乙烯基-二乙基苯共聚物為填充劑(參考色譜柱:Polymer Laboratories生產(chǎn)的 PLRP-S柱);以緩沖液(取枸櫞酸鈉2.94g和磷酸氫二鈉1.42g,加水至1000ml,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至8.0)-乙腈(8515)為流動相A,緩沖液-乙腈(3070)為流動相B,按下表進(jìn)行梯度洗脫;檢測波長為266nm;柱溫45℃。精密量取對照溶液、靈敏度試驗(yàn)溶液各20μl,注入液相色譜儀中,調(diào)節(jié)儀器靈敏度,使對照溶液色譜圖中主成分峰的峰高為滿量程的約10%20%, 靈敏度試驗(yàn)溶液色譜圖中應(yīng)檢出阿侖膦酸鈉峰。

    時間(分鐘)

    流動相A%

    流動相B%

    0

    100

    0

    15

    50

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    25

    0

    100

    27

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    0

    37

    100

    0

     

    供試品溶液的制備  取本品約30mg,精密稱定,置50ml量瓶中,用0.1mol/L枸櫞酸鈉溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得供試品貯備溶液。精密量取供試品貯備溶液5ml,置50ml具塞的離心管中,分別精密加入0.05mol/L硼砂溶液、乙腈各5.0ml,在渦流旋轉(zhuǎn)器上混合20秒,再精密加入0.4%的氯甲酸芴甲酯乙腈溶液5.0ml,渦流混合45秒后,置45℃水浴中,放置30分鐘,再加入二氯甲烷20ml,渦流混合60秒,離心(1500轉(zhuǎn)/分),取上層清液,即得。

    對照溶液的制備  精密量取上述供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,以溶劑[0.1mol/L枸櫞酸鈉溶液和0.05mol/L硼砂溶液(11)的混合液]稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置100ml量瓶中,以溶劑[0.1mol/L枸櫞酸鈉溶液和0.05mol/L硼砂溶液(11)的混合液]稀釋至刻度,搖勻,即得。 

    靈敏度試驗(yàn)溶液的制備  精密量取上述對照溶液5ml,置10ml量瓶中,以溶劑[0.1mol/L枸櫞酸鈉溶液和0.05mol/L硼砂溶液(11)的混合液]稀釋至刻度,搖勻,即得。

    空白溶劑的配制  精密量取0.1mol/L枸櫞酸鈉溶液5.0ml,同供試品溶液制備項(xiàng)下“置50ml具塞的離心管中取上層清液”操作,即得。

    測定法  精密量取供試品溶液及對照溶液各20μl,注入液相色譜儀中,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的5倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰(峰面積小于靈敏度試驗(yàn)溶液色譜圖中阿侖膦酸鈉峰面積的單個雜質(zhì)峰及空白溶劑峰不計(jì)),單個雜質(zhì)的峰面積不得過對照溶液主峰面積(0.1%),各雜質(zhì)峰面積的和不得過對照溶液主峰面積的5倍(0.5%)。

    干燥失重  取本品1.0g,在150℃干燥至恒重,減失重量應(yīng)為16.0%~17.5%(附錄Ⅷ L)。

    重金屬  取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ H 第三法),含重金屬不得過百萬分之十。

    含量測定  取本品約0.6g,精密稱定,加新沸過的冷水75ml,溫?zé)崛芙?,放冷,照電位滴定法(附?/span>Ⅶ A),用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于27.11mgC4H12NNaO7P2。

    類別 抗骨質(zhì)疏松藥。

    貯藏 密閉保存。

    【制劑】 阿侖膦酸鈉片。

    注:氯甲酸芴甲酯(9-fluorenylmethy chloroformate),縮寫為FMOC

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