膠接(粘合、粘接、膠結(jié)、膠粘)劑是指同質(zhì)或異質(zhì)物體表面用膠黏劑連接在一起的技術(shù)，具有應(yīng)力分布連續(xù)，重量輕，或密封，多數(shù)工藝溫度低等特點(diǎn)。膠接特別適用于不同材質(zhì)、不同厚度、超薄規(guī)格和復(fù)雜構(gòu)件的連接。膠接近代發(fā)展最快，應(yīng)用行業(yè)極廣，并對(duì)高新科學(xué)技術(shù)進(jìn)步和人民日常生活改善有重大影響。因此，研究、開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)各類膠黏劑十分重要。
上海本昂根據(jù)GB 33372-2020膠粘劑揮發(fā)性有機(jī)化合物限量和GB/T 33372-2016膠粘劑揮發(fā)性有機(jī)化合物限量現(xiàn)推出膠黏劑的水分含量檢測(cè)方法及方案：
儀器和試劑：
1.MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
2.萬(wàn)分之一電子天平
3.10ul微量進(jìn)樣器
4.容量法卡爾費(fèi)休試劑
5.無(wú)水甲醇
6.滴瓶:30 mL
7.磁力攪拌器
8.燒杯:100mL
9.培養(yǎng)皿
10.蒸餾水:符合GB/T6682中三級(jí)水的要求
步驟：
1.吸甲醇：打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，屏幕顯示主菜單，再點(diǎn)擊“吸甲醇”鍵，界面進(jìn)入吸甲醇項(xiàng)，長(zhǎng)按該界面“吸甲醇”鍵，儀器開(kāi)始向反應(yīng)杯中吸入溶劑狀態(tài)，此時(shí)應(yīng)將加料孔瓶塞放松(以溶劑液面浸沒(méi)電極兩電極柱位置結(jié)束)。
2. 吸液：點(diǎn)擊“手動(dòng)控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊“吸液”鍵，然后點(diǎn)擊“確定” 鍵，儀器開(kāi)始將卡爾費(fèi)休試劑吸入計(jì)量管，直至到達(dá)下限時(shí)自動(dòng)停止(吸液時(shí)三通轉(zhuǎn)換閥自動(dòng)轉(zhuǎn)入吸液狀態(tài)，吸液停止后儀器自動(dòng)反轉(zhuǎn)，三通閥再轉(zhuǎn)入注液狀態(tài))，界面退至手動(dòng)控制狀態(tài)；
3.打空白：點(diǎn)擊“手動(dòng)控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊“打空白”鍵，然后點(diǎn)擊“確 定”鍵，此時(shí)儀器進(jìn)入打空白(溶劑內(nèi)的水分)狀態(tài)，同時(shí)將第一次吸液中計(jì)量管中的空氣打空，空白打完后儀器自動(dòng)結(jié)束并提示打空白結(jié)束。點(diǎn)擊“取消”鍵，界面退至手動(dòng)控制狀 態(tài)，再按“取消”鍵，界面退至主菜單；
4. 標(biāo)定：點(diǎn)擊“標(biāo)定”鍵，然后用 10μl 微量注射器向反應(yīng)杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水，點(diǎn)擊“確定”鍵，儀器開(kāi)始對(duì)卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行標(biāo)定。可連續(xù)標(biāo)定五次，儀器會(huì)將標(biāo)定結(jié)果 自動(dòng)存入系統(tǒng)內(nèi)存并計(jì)算出平均值。待結(jié)束后，按“取消”鍵，界面退至主菜單；
5.樣品處理：若待測(cè)樣品黏度較大,在甲醇中不能很好分散,則需要將樣品進(jìn)行適量稀釋。在燒杯中稱取經(jīng)攪拌均勻后的樣品20g(精確至1mg),然后向燒杯內(nèi)加入約20%的蒸餾水,準(zhǔn)確記錄稱樣量及加水量。將燒杯蓋上培養(yǎng)皿,在磁力攪拌器上攪拌10min~15min。
注:對(duì)于在甲醇中能很好分散的樣品,可直接測(cè)試樣品中的水分含量。對(duì)于加水 20%后,在甲醇中仍不能很好分散的樣品,可逐步增加稀釋水量。
6.稱量膠黏劑或稀釋的膠黏劑用萬(wàn)分之一天平稱量，精確到 0.0001g
7. 樣品檢測(cè)：點(diǎn)擊主菜單“自動(dòng) 檢測(cè)”鍵，把已稱重的膠黏劑或稀釋的膠黏劑輸送到反應(yīng)杯中，并輸入樣品的重量，按確定鍵，儀器開(kāi)始滴定，自動(dòng)到終點(diǎn)，并自動(dòng)計(jì)算樣品的含水量，3次測(cè)量取平均值。
8.數(shù)據(jù)處理：試樣經(jīng)稀釋處理后測(cè)得的實(shí)際含水量按式計(jì)算
式中:
WH2O-膠粘劑試樣中實(shí)際含水量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),單位為克每克(g/g);
W'H2O-測(cè)得的稀釋樣品的含水量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的平均值;
MS--稀釋時(shí)所稱樣品的質(zhì)量,單位為克(g);
MH2O---稀釋時(shí)所加水的質(zhì)量,單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。