水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)電位滴定儀分析步驟
方法概要
樣品中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸，在沸水浴中加熱30min，高錳酸鉀將樣品中的某些有機(jī)物和無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)氧化，反應(yīng)后加入過(guò)量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的草酸鈉。通過(guò)計(jì)算得到樣品中高錳酸鹽指數(shù)。
試劑
除另有說(shuō)明，均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等純度的水，不得使用去離子水。
1、不含還原性物質(zhì)的水：將1L蒸餾水置于全玻璃蒸餾器中，加入10mL硫酸和少量高錳酸鉀溶液，蒸餾。棄去100mL初餾液，余下餾出液貯于具玻璃塞的細(xì)口瓶中。
2、硫酸（H2SO4）：密度（p20）為1.84g/mL。
3、硫酸，1+3溶液：在不斷攪拌下，將100mL硫酸慢慢加入到300mL水中。趁熱加入數(shù)滴高錳酸鉀溶液直至溶液出現(xiàn)粉紅色。
4、氫氧化鈉，500g/L溶液： 稱取50g氫氧化鈉溶于水并稀釋至100mL。
5、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液，濃度C（1/2Na2C2O4）為0.1000mol/L：稱取0.6705g經(jīng)120℃烘干2h并放冷的草酸鈉（Na2C2O4）溶解水中，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，置4℃保存。
6、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度C1（1/2Na2C2O4）為0. 0100mol/L：稱取10.00 mL草酸鈉貯備液于100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。
7、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液，濃度C2（1/5KMnO4）約為0.1mol/L：稱取3.2g高錳酸鉀溶液于水并稀釋至1000mL。于90～95℃水浴中加熱此溶液兩小時(shí)，冷卻。存放兩天后，傾出清液，貯于棕色瓶中。
8、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度C3（1/5KMnO4）約為0.01mol/L：吸取100mL高錳酸鉀貯備液于1000mL溶量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液在暗處可保存幾個(gè)月，使用當(dāng)天標(biāo)定其濃度。
分析步驟
1、吸取100.0mL經(jīng)充分搖動(dòng)、混合均勻的樣品（或分取適量，用水稀釋至100mL），置于250mL錐形瓶中，加入5±0.5mL硫酸，用滴定管加入10.00mL高錳酸鉀溶液，搖勻。將錐形瓶置于沸水浴內(nèi)30±2min（水浴沸騰，開(kāi)始計(jì)時(shí)）。
2、取出后用滴定管加入10.00mL草酸鈉溶液至溶液變?yōu)闊o(wú)色。趁熱用高錳酸鉀溶液滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持30s不退。記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積。
3、空白試驗(yàn)：用100mL水代替樣品，按以上兩步驟測(cè)定，記錄下回滴的高錳酸鉀溶液體積。
4、向空白試驗(yàn)滴定后的溶液中加入10.00mL草酸鈉溶液。如果需要，將溶液加熱至80℃。用高錳酸鉀溶液繼續(xù)滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持30s不退。記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積。
注：
1、沸水浴的水面要高于錐形瓶?jī)?nèi)的液面。
2、樣品量以加熱氧化后殘留的高錳酸鉀為其加入量的1/2～1/3為宜。加熱時(shí)，如溶液紅色退去，說(shuō)明高錳酸鉀不夠，須重新取樣，經(jīng)稀釋后測(cè)定。
3、滴定時(shí)溫度如低于60℃，反應(yīng)速度緩慢，因此應(yīng)加熱至80℃左右。
4、沸水浴溫度為98℃。如在高原地區(qū)，報(bào)出數(shù)據(jù)時(shí)，需注明水的沸點(diǎn)。