摘要
MA-1智能卡爾費休水分測定儀測定磺胺嘧啶鋅中水分
內(nèi)容
磺胺嘧啶鋅化學(xué)名為雙（N-2-嘧啶基-4-氨基苯磺酰胺）鋅鹽二水合物，白色或類白色的結(jié)晶性粉末；無臭，無味；遇光或熱易變質(zhì)。水、乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶；在稀鹽酸中溶解，在稀硫酸中微溶。分子式為C20H18N8O4S2Zn，分子量為563.916 g/mol。密度為1.496 g/cm3，熔點為253 °C (dec.)(lit.)，沸點為512.6oC at 760 mmHg。
儀器和試劑：
1.MA-1智能卡爾費休水分測定儀
2.萬分之一電子天平
3.10ul微量進(jìn)樣器
4.容量法卡爾費休試劑
5.無水甲醇
步驟：
1.吸甲醇：打開儀器電源開關(guān)，屏幕顯示主菜單，再點擊“吸甲醇”鍵，界面進(jìn)入吸甲醇項，長按該界面“吸甲醇”鍵，儀器開始向反應(yīng)杯中吸入甲醇狀態(tài)，此時應(yīng)將加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸沒電極兩電極柱位置結(jié)束)。
2. 吸液：點擊“手動控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點擊“吸液”鍵，然后點擊“確定” 鍵，儀器開始將卡爾費休試劑吸入計量管，直至到達(dá)下限時自動停止(吸液時三通轉(zhuǎn)換閥自動轉(zhuǎn)入吸液狀態(tài)，吸液停止后儀器自動反轉(zhuǎn)，三通閥再轉(zhuǎn)入注液狀態(tài))，界面退至手動控制狀態(tài)；
3.打空白：點擊“手動控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點擊“打空白”鍵，然后點擊“確 定”鍵，此時儀器進(jìn)入打空白(甲醇內(nèi)的水分)狀態(tài)，同時將第一次吸液中計量管中的空氣打空，空白打完后儀器自動結(jié)束并提示打空白結(jié)束。點擊“取消”鍵，界面退至手動控制狀 態(tài)，再按“取消”鍵，界面退至主菜單；
4. 標(biāo)定：點擊“標(biāo)定”鍵，然后用 10μl 微量注射器向反應(yīng)杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水，點擊“確定”鍵，儀器開始對卡爾費休試劑進(jìn)行標(biāo)定。可連續(xù)標(biāo)定五次，儀器會將標(biāo)定結(jié)果 自動存入系統(tǒng)內(nèi)存并計算出平均值。待結(jié)束后，按“取消”鍵，界面退至主菜單；
5.稱量磺芐西林鈉用萬分之一天平稱量，精確到 0.0001g
6. 樣品檢測：點擊主菜單“自動 檢測”鍵，把已稱重的磺芐西林鈉輸送到反應(yīng)杯中，并輸入樣品的重量，按確定鍵，儀器開始滴定，自動到終點，并自動計算樣品的含水量，3次測量取平均值。
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