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  • GC-2010氣相色譜儀操作規程

    發布于 2011/06/07閱讀(4744)來源 zxj標簽 島津氣相

    摘要

    GC-2010氣相色譜儀操作規程

    內容

    GC-2010 操作規程
    一,通用注意事項:
    A:鋼瓶及氣源
    1. 鋼瓶及減壓閥要經常檢漏。
    2. 在使用空氣壓縮機時要定期放水,更換干燥劑。
    3. 鋼瓶總壓<2.0Mpa 時,更換新鋼瓶。
    B:電源
    電壓不穩,需配制穩壓電源,同時有良好的接地設施。
    C:進樣口
    1.定期更換進樣墊。
    2.進樣口內的玻璃襯管要定期清洗,SPL 需注意分流及不分流兩種襯管,襯管內
    最好加石英棉。
    3.不用的進樣口和檢測器要用死堵堵好。
    D:色譜柱的安裝
    毛細柱兩端切口要平齊,長時間不用或新的毛細柱兩頭要切掉2cm 左右,再分別接進
    樣口、檢測器。兩邊長度參照帶有標識的石墨調節器即可。
    E:色譜柱的老化
    接進樣口,不接檢測器,最好用程序升溫老化色譜柱,老化的最高溫度要高于平時使用
    溫度20℃以上而低于柱子的最高使用溫度。老化時間不低于1.5 小時。載氣流速應與測定樣
    品時保持一致。
    FID 檢測器
    A:開機步驟
    1.打開氣源,載氣(N2/He):0.7Mpa,H2:0.2~0.3Mpa,Air:0.3~0.4Mpa。
    2.打開GC,計算機的電源。
    3.在計算機桌面上打開Real Time Analysis 快捷鍵,進入時實分析窗口。
    4. 打開System Configuration 進行自動進樣器、進樣口、色譜柱、檢測器的配制,
    在此窗口需設置載氣、尾吹氣種類;柱參數(柱長、內徑、膜厚、最高使用溫
    度)輸入及色譜柱的選擇;樣品瓶(4ml、1.5ml)、進樣針(10ul、50ul、250ul)
    大小的選擇,設定完畢,回到System Configuration 窗口,點擊SET 鍵確認。
    5. 儀器參數的設定:先設柱溫(可做程序升溫),再設進樣口溫度、柱流量及分
    流比,檢測器溫度、H2、Air 流量。(通常H2:47ml/min、Air:400ml/min)。
    6. 用鼠標點File 菜單找到Save Method File As 輸入你想保存的方法文件名(如果
    硬件配置相同的話,可以直接調用此方法)。
    7. 如沿用上次關機前的配制,直接在3步的窗口下用鼠標點File 菜單找到Open
    Method File 打開需要的方法文件名。
    8. 點擊Download Parameters ,再點擊System On。
    9. 等FID 檢測器溫度升到160℃以上時,點火,點擊Flame On。
    10.等儀器穩定后,進行Slope Test,出現對話框點OK 即可。
    11.沒配備自動進樣器的直接點Single Run Sample Login 出現樣品注冊對
    話框,樣品名、數據文件名、樣品重量等輸完后,點確定鍵。再點一下Start 鍵,
    等數據采集窗口上面出現Ready(Standby)之后,即可進樣,在按GC Start 鍵進行數
    據采集。
    12.配備自動進樣器的直接點Batch Processing 進行批處理編寫,批處理必須要輸
    入樣品瓶號、樣品名稱、樣品類型、方法文件、數據文件,保存批處理文件。點
    Start 鍵即可自動運行。
    B:關機步驟
    1. 點一下System Off,等柱溫〈50℃,檢測器溫度〈100℃以后,退出Real Time
    Analysis 窗口,關閉計算機。
    2. 關閉氣源,載氣(N2/He)、H2、Air。
    3. 關閉GC 電源開關。
    C:注意事項
    1. H2 比較危險,一定要經常檢漏,不用時要立即關上。
    2. 柱子要老化后再接上檢測器,以免流失造成噴嘴堵。
    3.不使用的檢測器、進樣口最好在OFF 狀態。
    TCD 檢測器
    A:開機步驟
    1. 打開氣源,載氣 如He:0.7Mpa、或H2:0.2~0.3Mpa。
    2. 打開GC,計算機的電源。
    3. 在計算機桌面上打開Real Time Analysis 快捷鍵,進入時實分析窗口。
    4. 打開System Configuration 進行自動進樣器、進樣口、色譜柱、檢測器的配制,
    在此窗口需設置載氣、尾吹氣種類,柱參數(柱長、內徑、膜厚、最高使用溫
    度)輸入及色譜柱的選擇,樣品瓶(4ml、1.5ml)、進樣針(10ul、50ul、250ul)
    大小的選擇,設定完畢,回到System Configuration 窗口,點擊SET 鍵確認。
    5. 儀器參數的設定:先設柱溫(可做程序升溫),再設進樣口溫度、柱流量及分
    流比,檢測器溫度、橋流、尾吹氣流量。
    6. 用鼠標點File 菜單找到Save Method File As 輸入你想保存的方法文件名(如果
    硬件配置相同的話,可以直接調用此方法)。
    7. 如沿用上次關機前的配制,直接在3步的窗口下用鼠標點File 菜單找到Open
    Method File 打開需要的方法文件名。
    8. 點擊Download Parameters ,再點擊System On。
    9.等儀器穩定后,進行Slope Test,出現對話框點OK 即可。
    10.沒配備自動進樣器的直接點Single Run Sample Login 出現樣品注冊對
    話框,樣品名、數據文件名、樣品重量等輸完后,點確定鍵。再點一下Start 鍵,等數據采集結束保存即可。

     

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