島津SIL-10ADvp自動進樣器常見的故障和解決辦法。

1.        基線不穩(wěn)，鬼峰增多
現(xiàn)象： Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標準品。Fig1 a基線不穩(wěn)，鬼峰增多；而Fig1 b基線穩(wěn)定，為正常圖譜。

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Fig1 a是基線不穩(wěn)，鬼峰增多的圖譜

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Fig1 b是正常的圖譜，同時是清洗干凈后的圖譜
        原因：在排除了泵，流動相和檢測器問題后，這種現(xiàn)象說明進樣系統(tǒng)被污染了。
解決方法：用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動進樣器的清洗液，用針筒抽吸約100mL，在樣品瓶中裝入上述清洗液，用一根塑料阻尼管代替色譜柱，阻尼管出口處連廢液，不接檢測器。打開泵，設置一個常規(guī)流速。設置自動進樣程序，進樣量200μL，分析時間1分鐘，連續(xù)20次。結束后把清洗液換成純水，樣品瓶中裝純水，依上述同樣操作，（考慮到進樣量較多，且重復次數(shù)多，準備5個裝適量液體的樣品瓶，放入樣品盤中，設置自動進樣程序，每個瓶連續(xù)抽4次，5個樣品瓶合計抽20次，避免吸空）。
        說明： 5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢，如若無高氯酸，可用甲醇，純水大進樣量多次清洗，也能起到同樣的效果。
      

2．        泵壓力突然降至0或很小。
現(xiàn)象：在一次連續(xù)分析樣品過程中，開始分析時系統(tǒng)很正常，但是到分析第八個樣品時突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa，而正常時泵壓為5.5Mpa。聞到進樣器中有甲醇味（流動相中甲醇含量很大）。打開進樣器門，發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出，帶有甲醇味，停止系統(tǒng)，按shift+9發(fā)現(xiàn)進樣口和rinse口鹽析很厲害。
原因：進樣口被堵，流動相無法進入色譜柱，滲漏出來，致使泵壓下降。
解決方法：根據(jù)自動進樣器常規(guī)維護

3.和4.操作，更換進樣隔墊和Septumcutout（若沒有備件，進樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈。）用擦鏡紙沾純水擦干凈進樣口和rinse口旁的鹽析，再用甲醇擦洗。裝上兩個部件，打開機器調試，無滲漏，泵壓正常即可。

說明：筆者上一次做的實驗是用較高濃度的磷酸緩沖鹽做流動相，分析結束后用純水，后用甲醇清洗系統(tǒng)。可能清洗的時間不夠，后一次實驗用的流動相甲醇比例又很高，所以殘留在系統(tǒng)中的無機鹽被析出，色譜系統(tǒng)被堵住，引起滲漏。故在用過了高濃度無機鹽做流動相，分析結束后一定要先用純水徹底洗凈色譜系統(tǒng)，（大概用1ml/min流速洗2至3小時）再用甲醇徹底置換HPLC流路系統(tǒng)中的純水，避免鹽析。
3．        進樣重現(xiàn)性不佳
原因：1）計量泵不準
2）六位閥磨損。
解決方法：1）計量泵吸液準確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水，擦干凈外面的水分，用分析天平稱量，記錄讀數(shù)W1，放入進樣盤，設置進樣程序，進樣量100μL，連續(xù)十次，結束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分，置天平稱量，得讀數(shù)W2，W1－W2得的數(shù)值應為1mL純水在相應溫度的質量。若差別不大，則計量泵無礙。若計量泵有問題，有可能計量泵柱塞桿或密封圈有問題，按照島津SIL-10ADvp自動進樣器說明書上關于計量泵柱塞桿或密封圈更換的操作步驟操作。或請島津維修工程師上門維修。
              

2）六位閥磨損。根據(jù)自動進樣器說明書，拆下六位閥，觀察是否三個口有磨損，若磨損嚴重，則更換新的六位閥，根據(jù)書上的操作，裝配好，調試，重現(xiàn)性良好即可。
以上筆者舉的例子都是平時工作中遇到的實例。對于自動進樣器的維護保養(yǎng)和故障排除是一次次經驗的積累。高效液相色譜的各個組件是互相聯(lián)系的，如果一個部件有問題或被污染，被堵塞，可能會影響后面的部件，同時也要檢查前面的部件是否有問題。比如基線不穩(wěn)，要檢查檢測器是否被污染，檢查流動相有沒有問題，進樣器是否臟了，色譜柱是否被污染，色譜柱是否沒有穩(wěn)定好，環(huán)境溫度是否穩(wěn)定等等。所以有時查問題比機器維修更難。這就要我們在工作中多多積累經驗，多觀察，多動腦筋。這才能熟悉您的機器，更好地用好機器。