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  • 襯管如何去清洗和去活化

    發布于 2011/05/17閱讀(2665)來源 zxj標簽 氣相襯管

    摘要

    襯管如何去清洗和去活化

    內容

    襯管部分的有些內容最后可以歸類到“進樣部分”的一類

    1 什么是隔墊吹掃?
    2 什么是“insert glass tube”和"insistent tube"?
    3 什么是retention gap和refocusing?
    4 請問內襯管的相關知識?
    5 襯管使用不當會發生倒沖現象嗎?
    6 可以自己做襯管嗎?
    7 氣相進樣處的襯管如何去清洗和去活化?
    8 大家平時是怎么清洗襯管的?
    9 毛細管柱進樣口石英管中的硅烷化玻璃棉作用是什么 ?
    10 如何將玻璃棉放到襯管中?
    11 我用的襯管玻璃毛對農殘有吸附,是否硅烷化程度不夠?能否再處理?


    問:什么是隔墊吹掃?
    答(flks224086等參與):
    隔墊吹掃是指:分流進樣口隔墊下有一小部分載氣流橫向吹,讓進樣墊的渣不直接掉進毛細柱里,而隨載氣流出,還可吹洗出后汽化的溶劑,以防溶劑峰等拖尾,和防止注射墊在高溫下的流失導致怪峰出現 。
    隔墊吹掃的流量一般在儀器安裝時己經調好,不用再調整。

    問:什么是“insert glass tube”和"insistent tube"?
    答(cherry、dujinx等參與):
    insert glass tube:進樣口內襯管,作用是減小進樣口的死體積,增加進樣口的化學惰性,分填充柱專用的和毛細管柱專用;
    insistent tube:氣體阻尼管,接在氣路控制器的后面以平衡氣路的壓力,如用于單柱的TCD檢測器。


    問:什么是retention gap和refocusing?
    答:[cherry] [zyj1964]
    retention gap:保留間隙管,是連接在進樣口和色譜柱之間的一段空管,作用是:為樣品的冷凝提供一個空間,而對汽化的溶質和溶劑均無保留作用;防止不揮發的樣品組分進入毛細管柱。 保留間隙管和襯管不應該混淆。Retention Gap的位置相當于毛細管色譜柱的前一部分(實際上是兩根管柱通過二通或三通連結),只是該部分柱管內臂一般不固定化固定液,要求對溶質無吸附或吸附較小。
    Refocusing:再聚焦,是減小進樣時的溶質峰展寬和分裂的一種技術,是通過合理設定進樣口和柱溫、載氣流速等參數來實現的,其機理有固定相聚焦、溶劑聚焦和熱聚焦等幾種。

    問:請問內襯管的相關知識?
    答:[zhzuq] [胖丁丁] [lyj] [zyj1964]
    內襯管在進樣口汽化室部分。對于毛細管柱進樣口,將進樣口壓硅膠墊的螺帽擰下來,順著往下看就是內襯管,可以用鑷子將它拿出來。而填充柱的襯管分兩種,一種是玻璃的,直接裝在柱子進樣一端;另一種是不銹鋼的,將柱子接汽化室一端卸下,再將接柱子的接口上端擰下來就是的了。
    填充柱襯管對死體積要求不算太高,而毛細管柱的襯管此方面要求很嚴,襯管死體積大小,載氣入口的位置,毛細管前端入口的位置對組分尤其是溶劑譜帶展寬影響較大。還有一點要注意,在多次進樣后,常有一些硅橡膠碎屑被進樣針頭帶入襯管,累計多了會導致載氣堵塞,需要定期疏通,尤其是當用了質量不那么好的硅橡膠密封墊。
    襯管安裝的最基本要求就是:與柱口那端連接處的密封一定要好。


    問:襯管使用不當會發生倒沖現象嗎?
    答:[cation]
    liner的錯誤使用是發生倒沖的原因之一。如果在正確使用liner的狀況下,純粹以溶劑的膨漲係數來看, 的確是除了打入水之外,其他溶劑幾乎不會發生。但在某些狀況下,例如分析以水為基質(matrix)的樣品時,就會發現會有這種問題,尤其是一個很粗糙的前處理步驟, 沒有經過除水的步驟,就直接注入GC之中。
    另外,有機溶劑在萃取後也會含有水,在幾種常用的有機溶劑中(尤其是EA,不同的pH值下,會溶得比理論值更多), 這些飽含水分的有機溶劑在打入GC後,很自然的無法以其原有的膨漲係數來計算體積。


    問:可以自己做襯管嗎?
    答:[胖丁丁]
    其實不用把襯管看得怎么神秘,如果要求不高(如常量的分析),完全可以自己做。
    舉一個例子,島津GC-17A的填充柱襯管是尖嘴的,買一個幾百元。完全可以用1ML的泡式吸管,量好前端長度,一割就行,當然最好能打磨,再去活化。這樣的成本不到2 元。
    對于毛細管進樣口的襯管,由于其對密封性和去活化的要求甚高,自己加工的困難較大,不提倡自己DIY。

    問:氣相進樣處的襯管如何去清洗和去活化?
    答(cation等參與):
    一、 襯管的清洗
    襯管要先拆下,不太髒的放在無水甲醇中,以超音波震盪器洗淨。太髒的襯管則要用清潔劑清洗, 用洗液浸泡24小時再用清水洗凈最後還要做去活化的反應 ,洗液浸泡的方法效果很好的。
    二、襯管的去活化
    注射口中的玻璃管稱為liner(襯管), liner在氣相層析儀中是一個頗不起眼的小東西, 在分析過程中也常被大多數人所忽視。
    常常有人跟我抱怨,說他的分析物peak越來越小, 我則會提醒他:liner有沒有定時更換? 去活化有沒有做好?
    liner的材質一般是石英玻璃管, 這些東西在注射口中的高溫環境下, 往往會吸附一些具有極性的化合物, 在高濃度時還無所謂,但在作微量分析時卻因此會使你的分析物peak降低, 或是根本就不見了。
    liner在出售時就會標明是否有經過"去活化"的動作, 以去活化的liner使用後變髒, 可視其髒的程度直接用無水甲醇清洗, 或用清潔劑於水中刷洗, 前者烘乾後可再度直接使用, 但後者則需要再經過去活化的手續,因為水分會破壞石英玻璃管的去活化結構, 必須再度進行去活化的手續。。
    去活化的原理雖然很簡單,但具體步驟卻相當麻煩。
    1 將前述洗乾淨的liner先以methanol沖洗, 接著以ethyl acetate淋洗, 再接者以n-hexane淋洗。
    2 前面經過三次淋洗的liner放入dichlorodimethylsilane溶液中(10%dichlorodimethylsilane的toluene溶液), 靜置一小時以上。
    3 取出, 按照 n-hexane, ethyl acetate, methanol的順序淋洗。
    4 使liner於空氣中乾燥, 於攝氏300度的烘箱中靜置一個晚上即可。
    要注意的是, 以有機溶劑淋洗的順序不可錯亂, 最後的淋洗一定要足夠,不然liner使用時要condition好一段時間。
    liner中填塞的玻璃棉使用前亦需去活性化, 但一般都會購買已經做過此手續的商品, 省得麻煩。
    去活化的最正確的方法,是在去活化反應前要先以HF剝除掉一層玻璃表面,但是HF太毒了, 一般不敢用。
    活化的操作還是很費勁的,相信很多朋友都懶得去做這件事情。如果有錢,還是去多買幾支新石英襯管,到時候換用。

    問:大家平時是怎么清洗襯管的?
    答:[cation] [cocopang] [zxy_gd]
    方法1 如果不是很臟,先用二氯甲烷浸泡,再超聲十分鐘。
    方法2 可以用重鉻酸鉀洗液浸泡過夜,然后用蒸餾水沖洗干凈,低溫烘干,襯管內的污染物能全部清除,然后加入新的不被污染的玻璃棉即可使用。如發現安裝后產生雜質峰可以多次用純丙酮進樣可以消除。我經常這樣處理,效果不錯 。
    方法3 比較臟的襯管我先用稀鹽酸或洗液浸泡,然后用水洗去酸液,烘干后加正己烷超聲清洗,然后硅烷化2H,再用正己烷清洗襯管,烘干后就可使用,效果很不錯。
    方法4 我曾經把很黑而難洗的石英玻璃襯管放入450度的馬弗爐20分鐘,取出冷卻后用甲醇沖洗再烘干,結果是管子處理得很干凈,對測定也好象沒覺得有多大的影響。
    方法5 最簡單的方法:直接用木頭軸的棉花棒搓洗,如果是那種不規則的liner, 先浸在濃硫酸中一陣子, 取出清洗後再用超音波震盪,如果怕用棉花棒會把玻璃磨毛,那只能磨毛後再去活性化了。


    問:毛細管柱進樣口石英管中的硅烷化玻璃棉作用是什么 ?
    答(wangjianhua、剡等參與):
    填充硅烷化石英玻璃棉可防止樣品吸附,減小死體積,使樣品氣化均勻,并防止注射器針尖的歧視現象,還可以避免顆粒物質堵塞色譜柱,對極性樣品的分析特別有效。

    問:如何將玻璃棉放到襯管中?
    答:[cation] [大大懶貓] [ytz]
    用夾子先夾出一部分玻璃棉,然後捏成適當大小的一長條, 長度約1cm,松緊要合適而且要均勻,用剪刀把後面太長的部分剪掉,塞到liner口,再用乾淨長柄的棉花棒把玻璃棉推進,放在進樣針前10mm左右的地方,最好不要讓進樣針碰到玻璃棉,這樣有助于加速樣品氣化,避免產生分流失真。


    問:我用的襯管玻璃毛對農殘有吸附,是否硅烷化程度不夠?能否再處理?
    答:(zxy_gd、lyj等)
    原因倒不一定是硅烷化程度不夠,襯管玻璃毛用一段時間都會產生吸附的。
    襯管玻璃毛可以再硅烷化處理,處理方法是:拿一個離心管,加入硅烷化試劑,然后把清洗干凈的玻璃棉放進去,把離心管蓋上,60度硅烷化60min,然后取出放在燒杯中置于105度烘箱中烘30min,就可以使用了。
    但是硅烷化試劑很貴,這樣脫活處理的效果也難以保證,不論從經濟性還是可靠性來說,都不如買新的。 

     

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