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  • N2000型色譜工作站的有關概念

    發布于 2011/03/10閱讀(3426)來源 zxj

    摘要

    N2000型色譜工作站的有關概念

    內容

    1、本工作站需用到的部分色譜專業術語

    1.1 色譜圖的有關概念

    色譜圖:色譜柱流出物通過檢測器系統時所產生的響應信號對時間或者說載氣流出體積的曲線圖

    色譜峰:色譜柱流出組分通過檢測器系統時所產生響應信號的微分曲線。

    基線:峰的起點與終點之間所連接的直線

    峰高:從峰的最大值到峰基線的距離

    峰寬:在峰兩側拐點處所作切線與峰基線相交兩點之間的距離

    半峰寬:通過峰高的中點作平等于峰底的直線,此直線與峰兩側相交兩點之間的距離

    峰面積:峰與峰基線之間的面積

    1.2 峰處理參數

        色譜峰檢測、基線漂移的修正、峰起落點的確定、分割分離不完全的峰、測定峰面積等譜峰處理,都是根據設定的峰處理參數(如峰寬、斜率、漂移量、最小峰面積、時間變參、時間程序表及積分事件表)等進行的,其有關概念見下表:

    參數  單位及范圍 功能與說明
    峰寬 0~50(5)秒 刪除峰寬比設置值小的峰,過程如同篩子以最小有效峰的半高處的寬度為依據來設置,最小半峰寬,可從譜圖顯示處估計該設置值。 
    斜率 0~99999.99(70) (微伏/分)  峰檢測靈敏度,用于確定峰的起點與終點
    最小峰面積 0~99999.99(100) (微伏?秒)  刪除面積(峰高)比設定值小的峰,用于刪除分析過程中面積相對較小的不相關峰(如儀器噪聲)
    漂移 0~99999.99(0) (微伏?秒)  確定基線變化程度,實現峰面積的自動分割置“0”則進行自動修正 
    時間變參 0~2000(0)(分)  依據色譜峰的峰形規律,在到達設定時間后,斜率減半.峰寬加倍,置“0”根據峰寬與實際峰形的關系,自動改變,如不想使用則設置一個比停止時間大的值
    鎖定時間 0~99999.99(0)(分) 刪除分析開始至鎖定時間之間的峰,主要用于刪除分析開始的一段時間內出現的空氣峰,溶劑峰,負峰等不相關峰
    樣品量 0~999999.99(100) 分析樣品的重量,不能置零,對非歸一法有效

    注:表中括號內數據為系統默認值。

    2、色譜處理的相關概念

    2.1.數據采集:在采集數據的過程中,分析儀器所輸出的信號在采集器中由模擬信號轉化為數字信號。數字信號傳送到N2000色譜工作站并保存在信號數據文件中。

    2.2.積分:積分是從信號曲線上確定峰并計算其大小。積分是定量計算必不可少的。N2000色譜工作站積分時,先是辨別每一個峰的開始及結束時間,并用“|“符號標記這些點,同時尋找這些峰的頂點,確定保留時間,建立基線,計算峰面積、峰高及峰寬。這些過程由積分參數表、時間表、手動積分事件表控制。
        在實際運行中,色譜工作站常常必須處理非常復雜的色譜問題。在一次運行中,峰的大小可能變化很大,而且峰經常是以很小的濃度出現。系統噪聲,漂移等干擾會影響工作站用來計算峰面積和高度的基線,最終會導致色譜過程難以完全將峰分離。只要有可能,就優化色譜分析方法來產生分離效果。當由于某些原因而難以做到時,色譜工作站必須處理復雜峰。
        因此,我們知道峰的積分是一項復雜的工作,盡管我們浙江大學智能信息工程研究所的增強型智能算法尚不能對極差的色譜峰完全補償,但我們的N2000型色譜工作站能夠克服噪聲、漂移和峰的不完全分離等問題,并從較差的色譜圖中獲得可重復的結果。

    2.3.定量:使用峰面積或峰高來確定樣品中化合物的濃度,包括以下過程:弄清并鑒別您所分析的化合物;建立分析含有這種化合物樣品的方法;分析含有已知化合物濃度的一個或幾個標準樣品,以獲得該濃度下的響應,并計算出響應因子;分析未知濃度的化合物樣品,以得到未知濃度的響應;將未知濃度的樣品與標準樣品進行比較,并利用標準樣品的校正因子來確定未知樣品中化合物的濃度。
         為了獲得未知樣品響應與標準樣品的有效比較,必須在相同的條件下采集和處理數據。

    2.4.校準:校準是通過進樣分析指定的準備好的標準樣品,來確定計算絕對組分濃度的響應因子的過程。
        重復次數:同一濃度的標準樣品平行進樣的次數。
        校準點數:由一個校準不同樣品濃度的校準點組成。
        標準樣品:也叫校準樣品或標準混合物,是含有用于定量的已知數量的化合物樣品。標準樣品可從國家標準試劑供應商處買到。
        標準曲線:是從一個或多個標準樣品中獲得的化合物的數量與響因數據的圖形表示。

    2.5.報告:報告包含所分析樣品的質及量的信息。報告可以直接打印,或在屏幕上顯示,報告可包括運行中所測峰的詳細信息及所得的信號圖。

    3、本工作站的特有概念介紹:

    積分方法、組分表、譜圖、ORG文件、MDY文件、DAT文件、手動積分事件表等。

    3.1.方法(.MTD文件)
        方法是指控制工作站對色譜儀的信號進行顯示、采樣保存、分析計算、打印、同時記錄試驗條件的一個程序,包括采樣控制、積分參數、組分表、譜圖顯示控制、報告編輯格式、儀器條件等。
        本工作站所用的方法有三類:貯存方法、缺省方法、現用方法,擴展名為.MTD
        針對不同的樣品設置相應的方法,可以使您更準確更快速更方便地進行樣品測試,并真實地記錄樣品的實驗條件。所以,在日常的操作中應養成良好習慣;即取一個簡單直觀的方法文件名并及時地保存修改過的方法。

     

    3.2.組分表(即ID表)
        工作站組分表就是用來鑒別峰,判定組分名稱,進行非歸一法計算時的依據。

    3.3.譜圖DAT文件
         即只包含色譜數據信息的文件,與原N型和UPPER色譜工作站兼容。

    3.4.ORG文件
        原始處理數據文件,除了譜圖數據以外,還包括實驗信息與樣品分析方法、儀器條件、積分及定量計算結果、結果報告等信息。這是只可查看不可編輯的二進制文件,因而可確保結果的原始性,符合ISO9000系列及美國GMP認證規定。后處理時不許對其進行修改,修改后保存為MDY文件。

    3.5.MDY文件
        對原始處理數據(ORG文件)進行修改后保存的文件。

    3.6.實驗日志
        即您利用本工作站時對方法的操作、數據的采集等在線工作站的自動記錄。
        可記錄整個系統的運行情況,包括方法的建立、保存、另存、加載、實驗數據的采集及文件的保存。

    3.7.手動積分事件表
        即您對譜圖手動畫基線等手動積分事件的集合。

    相關資料

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